严格遵循上述使用细节有助于充分发挥激光光散射检测器的效能,获得准确可靠的粒度表征结果。实践中需结合具体应用场景灵活调整参数,并定期进行仪器性能验证以确保长期稳定性。以下是激光光散射检测器的使用细节相关介绍:
样本制备与加载
1. 分散均匀性:固态或液态样本需充分分散成单颗粒状态,避免团聚导致的多重散射误差。可采用超声振荡、搅拌等方式辅助分散,必要时添加适量表面活性剂改善分散效果。
2. 浓度控制:样本浓度需处于仪器检测范围内,过高易引发多次散射,过低则信号弱且统计代表性差。建议通过预实验确定最佳浓度范围。
3. 溶剂匹配:选择与样本相容且折光率差异显著的溶剂,减少背景干扰。若使用有机溶剂,需注意其挥发性和毒性防护。
仪器参数优化
1. 激光功率调节:根据样本性质调整激光强度,敏感材料应降低功率以防止降解,微弱信号场景可适当提高功率增强信噪比。
2. 波长选择:依据样本尺寸和表面特性选用合适激光波长,短波长适合小颗粒检测,长波长穿透力强适用于混浊体系。
3. 散射角设定:动态光散射仪需根据米氏理论或瑞利近似原理设置检测角度,静态模式则需多角度采集以提高反演精度。
4. 计数时间与重复次数:平衡测量速度与数据可靠性,长时间计数提升大颗粒统计准确性,多次测量取均值可降低随机误差。
环境与操作规范
1. 温控管理:精密测量时需恒温控制,避免温度波动引起溶液黏度变化或布朗运动速率改变。高温场景需配置循环水冷系统。
2. 避震措施:微米级以下颗粒检测需隔绝环境振动,可将仪器置于防震平台并远离风机、离心机等振动源。
3. 光学部件维护:定期清洁激光窗口和检测器透镜,使用无纺布蘸取少量酒精轻柔擦拭,禁止划伤光学表面。
数据解读与校验
1. 基线校正:每次测量前执行空白溶剂测试,扣除溶剂自身散射信号及杂散光干扰。
2. 模型选择:非球形颗粒需采用Fraunhofer校正或Mie理论处理,生物大分子推荐运用多分散度模型拟合。
3. 异常排查:若出现多峰分布或粒径突变,需核查是否存在气泡、灰尘污染或样品分层现象。