服务热线:
021-34610856
技术支持

您现在的位置:首页  >  技术文章  >  别让隐性误差拖后腿!光散射检测器避坑指南全公开

别让隐性误差拖后腿!光散射检测器避坑指南全公开

更新时间:2025-08-28浏览:18次
  光散射检测器是一种利用光散射原理进行物质分析的仪器,广泛应用于高分子材料、生物大分子等领域。是通过测量溶液散射光强度,可实现高分子聚合物分子量的绝对测定。基于瑞利散射理论,它能分析溶质颗粒在激光照射下的散射光信号,直接获取重均分子量、旋转半径等参数。根据检测角度差异,可分为多角度激光光散射检测器(MALS)、小角度光散射检测器(LALS)等类型。
  光散射检测器的常见问题及解决方法:
  一、噪声变大或基线不稳定
  问题原因:
  流动相杂质含量过高(如水、甲醇、乙腈等溶剂不纯)。
  气源污染(如载气含颗粒或水汽)。
  仪器管路或色谱柱污染。
  漂移管温度设置不当或存在杂质。
  解决方法:
  本底噪声测试:
  停止流动相输送,单独通载气,设置气压为3.5 bar,观察噪声是否正常。
  若噪声高或出现鬼峰,说明漂移管中有杂质。需升高温度至90℃,以1 mL/min流速泵入合适溶剂(如水或乙醇)清洗3小时以上。
  溶剂噪声测试:
  撤掉色谱柱,通流动相和载气,观察噪声是否升高。
  若噪声升高,需逐步排查流动相成分(如纯水、水+乙腈、水+乙腈+三氟y酸),更换杂质含量高的溶剂。
  气源处理:
  在气源与仪器之间安装气体过滤器,定期更换活性炭、硅胶等干燥剂。
  漂移管清洗:
  输送可溶解污染物的流动相(如异丙醇),将漂移管温度升至100℃,保持流量与温度至少3小时。
  二、不出峰或峰信号弱
  问题原因:
  温度设置过低,流动相雾化不充分。
  温度设置过高,待测组分挥发损失。
  漂移管或雾化器污染。
  废液管或废气管安装不当(如废液管没入废液瓶中)。
  解决方法:
  温度优化:
  根据溶剂沸点调整温度(如纯水沸点100℃,设置40℃即可完q挥发;甲醇沸点65℃,设置35℃)。
  梯度流动相中多种溶剂混合后沸点降低,建议设置温度为40℃。
  漂移管清洗:
  参考噪声变大问题的解决方法,使用异丙醇或水清洗漂移管。
  雾化器清洗:
  关闭仪器和气源,断开雾化器与色谱柱的连接。
  将雾化器垂直放入盛有2 cm异丙醇的烧杯中,超声清洗30分钟,再用水清洗30分钟。
  管路检查:
  确保废液管位于废液瓶液面以上,废气管无液体倒灌。
  三、载气压力不稳定
  问题原因:
  气源压力不足或气瓶气体耗尽。
  气体输送管道泄漏或堵塞。
  空气压缩机故障(如活性炭、硅胶失效)。
  解决方法:
  气源检查:
  确认气瓶压力是否足够(如氮气瓶每天8小时实验,约一周更换一次)。
  检查空气压缩机压力是否稳定(需大于0.6 MPa,流量大于6 L/min)。
  管道维护:
  检查气体输送管道连接是否紧密,更换老化或破损的管道。
  空气压缩机维护:
  定期更换活性炭、硅胶等干燥剂,清洁压缩机进气口滤网。
  四、检测结果偏差(如高沸点样品残留)
  问题原因:
  蒸发温度不足或时间过短,溶剂未完q挥发。
  样品粘性过高,导致颗粒聚集。
  解决方法:
  温度与时间优化:
  适当提高蒸发温度(如从40℃升至50℃)或延长蒸发时间。
  样品处理:
  优化前处理方法(如稀释、超声处理)降低样品粘性。
  避免使用高沸点溶剂(如磷酸、硫酸),改用低沸点改性剂(如三氟y酸、甲酸)。
  五、光路干扰或信号异常
  问题原因:
  光学元件污染(如反射镜、聚焦镜松动或划痕)。
  光源功率下降或波长偏移。
  检测器连接松动或损坏。
  解决方法:
  光路检查:
  定期清洁光学元件(如反射镜、聚焦镜),避免使用有腐蚀性的清洁剂。
  检查光路是否有偏光现象,确保光线正对探测器输出。
  光源维护:
  检查激光源功率和波长稳定性,必要时更换激光管。
  检测器检查:
  确认检测器连接牢固,电缆无损坏。
  对检测器进行校准或更换易损件(如光电倍增管)。
  六、软件或数据采集问题
  问题原因:
  软件与仪器连接异常。
  数据采集参数设置错误。
  解决方法:
  连接检查:
  确认软件与仪器连接正常,驱动程序已安装。
  参数重置:
  根据仪器手册重新配置数据采集参数(如采样频率、积分时间)。
  七、环境因素影响
  问题原因:
  温度或湿度波动导致仪器性能下降。
  强电磁干扰影响信号稳定性。
  解决方法:
  环境控制:
  将仪器放置在干燥、温度适宜(如20-25℃)、无强电磁干扰的环境中。
  防震措施:
  使用防震台或减震垫,避免仪器震动导致光路偏移。
 

光散射检测器

 

东曹(上海)生物科技有限公司 版权所有    备案号:

技术支持:化工仪器网    管理登陆    网站地图

咨询热线:
021-34610856

微信服务号