光散射检测器是一种利用光散射原理进行物质分析的仪器,广泛应用于高分子材料、生物大分子等领域。是通过测量溶液散射光强度,可实现高分子聚合物分子量的绝对测定。基于瑞利散射理论,它能分析溶质颗粒在激光照射下的散射光信号,直接获取重均分子量、旋转半径等参数。根据检测角度差异,可分为多角度激光光散射检测器(MALS)、小角度光散射检测器(LALS)等类型。
一、噪声变大或基线不稳定
问题原因:
流动相杂质含量过高(如水、甲醇、乙腈等溶剂不纯)。
气源污染(如载气含颗粒或水汽)。
仪器管路或色谱柱污染。
漂移管温度设置不当或存在杂质。
解决方法:
本底噪声测试:
停止流动相输送,单独通载气,设置气压为3.5 bar,观察噪声是否正常。
若噪声高或出现鬼峰,说明漂移管中有杂质。需升高温度至90℃,以1 mL/min流速泵入合适溶剂(如水或乙醇)清洗3小时以上。
溶剂噪声测试:
撤掉色谱柱,通流动相和载气,观察噪声是否升高。
若噪声升高,需逐步排查流动相成分(如纯水、水+乙腈、水+乙腈+三氟y酸),更换杂质含量高的溶剂。
气源处理:
在气源与仪器之间安装气体过滤器,定期更换活性炭、硅胶等干燥剂。
漂移管清洗:
输送可溶解污染物的流动相(如异丙醇),将漂移管温度升至100℃,保持流量与温度至少3小时。
二、不出峰或峰信号弱
问题原因:
温度设置过低,流动相雾化不充分。
温度设置过高,待测组分挥发损失。
漂移管或雾化器污染。
废液管或废气管安装不当(如废液管没入废液瓶中)。
解决方法:
温度优化:
根据溶剂沸点调整温度(如纯水沸点100℃,设置40℃即可完q挥发;甲醇沸点65℃,设置35℃)。
梯度流动相中多种溶剂混合后沸点降低,建议设置温度为40℃。
漂移管清洗:
参考噪声变大问题的解决方法,使用异丙醇或水清洗漂移管。
雾化器清洗:
关闭仪器和气源,断开雾化器与色谱柱的连接。
将雾化器垂直放入盛有2 cm异丙醇的烧杯中,超声清洗30分钟,再用水清洗30分钟。
管路检查:
确保废液管位于废液瓶液面以上,废气管无液体倒灌。
三、载气压力不稳定
问题原因:
气源压力不足或气瓶气体耗尽。
气体输送管道泄漏或堵塞。
空气压缩机故障(如活性炭、硅胶失效)。
解决方法:
气源检查:
确认气瓶压力是否足够(如氮气瓶每天8小时实验,约一周更换一次)。
检查空气压缩机压力是否稳定(需大于0.6 MPa,流量大于6 L/min)。
管道维护:
检查气体输送管道连接是否紧密,更换老化或破损的管道。
空气压缩机维护:
定期更换活性炭、硅胶等干燥剂,清洁压缩机进气口滤网。
四、检测结果偏差(如高沸点样品残留)
问题原因:
蒸发温度不足或时间过短,溶剂未完q挥发。
样品粘性过高,导致颗粒聚集。
解决方法:
温度与时间优化:
适当提高蒸发温度(如从40℃升至50℃)或延长蒸发时间。
样品处理:
优化前处理方法(如稀释、超声处理)降低样品粘性。
避免使用高沸点溶剂(如磷酸、硫酸),改用低沸点改性剂(如三氟y酸、甲酸)。
五、光路干扰或信号异常
问题原因:
光学元件污染(如反射镜、聚焦镜松动或划痕)。
光源功率下降或波长偏移。
检测器连接松动或损坏。
解决方法:
光路检查:
定期清洁光学元件(如反射镜、聚焦镜),避免使用有腐蚀性的清洁剂。
检查光路是否有偏光现象,确保光线正对探测器输出。
光源维护:
检查激光源功率和波长稳定性,必要时更换激光管。
检测器检查:
确认检测器连接牢固,电缆无损坏。
对检测器进行校准或更换易损件(如光电倍增管)。
六、软件或数据采集问题
问题原因:
软件与仪器连接异常。
数据采集参数设置错误。
解决方法:
连接检查:
确认软件与仪器连接正常,驱动程序已安装。
参数重置:
根据仪器手册重新配置数据采集参数(如采样频率、积分时间)。
七、环境因素影响
问题原因:
温度或湿度波动导致仪器性能下降。
强电磁干扰影响信号稳定性。
解决方法:
环境控制:
将仪器放置在干燥、温度适宜(如20-25℃)、无强电磁干扰的环境中。
防震措施:
使用防震台或减震垫,避免仪器震动导致光路偏移。
