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离子色谱仪色谱柱的维护与清洗要点
发布时间:2018-04-04   点击次数:262次
   离子色谱柱作为离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规高效液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要。
  1、接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。
  2、确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
  3、确保离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
  4、确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
  5、色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项:清洗前,应将分离柱与系统分离,让废液直接排出。另外,每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上,再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快,zui好在1ml/min以下。
  无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子(如Fe3+)使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属(如Al3+)可使用1—3mol/L HCl。
  有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈,但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱(交联度小于5%)清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。
  离子色谱柱是一款高容量氢氧根体系色谱柱,用于分析疏水性离子(包括多磷酸盐,硫氰酸盐,硫代硫酸盐,高氯酸盐)和多价阴离子(包括多磷酸盐和聚羧酸锌)。
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