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探讨离子色谱仪检定规程的不足之处
发布时间:2018-04-03   点击次数:242次
离子色谱仪又称高效离子色谱或现代离子色谱,是分析阴阳离子的一种液相色谱仪器,具有选择性好、灵敏高、检测限低、方便陕捷等特点,尤其在分析阴离子方面,只需小体积的进样,在25分钟内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析仪器所无法达到的。随着国民经济和科学技术的进步,离子色谱仪已经广泛应用于环境监测、卫生防疫、地质、饲料、食品饮料、电力、科研教学等领域。
离子色谱仪主要由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。在高压输液泵的作用下,样品被流动相以稳定的流速导人色谱柱并分离后,依次流经抑制器,再到检测器,通过测量待测离子的保留时间及峰面积(或峰高)分别对其进行定性和定量分析。色谱柱分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别。抑制器是构成离子色谱仪高灵敏度和选择性的重要部件,具有降低淋洗液背景电导和放大被测离子电导的作用。常见的检测器有电化学检测器和光学检测器两类。
流量设定值误差和流量稳定性误差的检定
规程中第14条要求:流量设定值误差和流量稳定性误差的检定在O。5ml/min、1.Oml/min、2。Oral/rain和3.Oral/rain四个点进行,通过测量载液的质量间接测量实际流量,且每个点重复测量三次。载液流量直接影响离子的分离效果,尤其是对高价阴离子。选择合适的载液流量条件是提高离子色谱检测结果的准确性和分析效率的重要因素。相关实验证明,随着流量的增加,相邻各阴离子的分离度不断下降,但当流量在1.2ml/min内,各相邻阴离子之间的分离度均大于1.5,满足分离的要求。所以离子色谱仪在实际使用中,通常选用的载液流量介于0.5ml/min——1.2ml/min之间。3.Ornl/min的流量,远远超出仪器的正常使用范围,没有必要对其进行检定。
再者,规程对载液采集的时间没有明确规定,以致不同的操作者因采集时间的不同而产生较大差异的检定结果,无法实现检定结果的一致性。建议:对离子色谱仪载液流量设定值误差和流量稳定性误差的检定只在0.5ml/min、1.Oml/min和2.0ml/min三个点进行,其中0.5mL/min点流量检定时每次载液收集时间为lo分钟,1.Oml/min和2.Oml/min点流量检定时每次载液收集时间为5分钟。
基线噪声和基线漂移的检定
规程中第16条要求:在以浓度为0.5∥g的cl一校准液峰高达满刻度时,以洗脱液为流动相,流速为2.Oml/min,待基线稳定后,记录不少于30min的基线,以满刻度为参照计算基线噪声和基线漂移。
离子色谱仪通常使用的载液流量在0.5ml/min一1.2ml/min范围内。流量过大,既影响基线的稳定性,导致基线噪声和基线漂移增大;也可能导致柱压过载,妨碍仪器的正常使用。2.OmL/min的流量不在通常的使用范围内,不能有效地反映仪器使用时的技术性能。另外,目前市场上应用的离子色谱仪都不用数据记录仪而用专用工作站进行数据采集和处理,其量程范围可以随着响应值的变化而自行调整。故原规程中用相对法计算基线噪声和漂移就不大适用了。建议:取仪器的zui高灵敏度,以1.Oml/min的载液流量,待基线稳定后,记录不少于30min的基线。以基线波动的zui大幅度为基线噪声,用检测器自身的物理量(西)作单位表示;以l小时内基线起始点引出的水平线与基线的zui高点(或zui低点)的垂直距离(uS/h)为基线漂移。
zui小检出浓度的检定
规程中第17条要求:离子色谱仪对被测离子的zui小检出浓度按照下列公式计算。
从公式可以明显看出,离子色谱仪对被测离子的zui小检测浓度与被测离子的浓度、仪器基线噪声和被测离子的响应高度有关,而被测离子的响应高度又与进样量相关。规程中没有明确规定zui小检测浓度是相对多少进样量而言的,以致不同的进样量得到不同的zui小检测浓度,进而影响对仪器的合格性判定。同时,目前国内有关离子色谱仪检定用标准物质的浓度均采用的是质量一体积浓度表示,而不是采用的质量百分浓度表示。
建议:规定离子色谱仪zui小检出浓度检定时的样品进样量(一般为20出),按规程中规定的公式计算,得到用质量一体积浓度表示的zui小检出浓度。
保留时间重复性误差的检定
规程中第19.1条要求:任选一种检测离子,连续重复进样5次,计算其保留时间的相对标准偏差,即为该仪器的保留时间重复性误差。对于不同的离子,其保留时间不同。大多数情况下,保留时间越小,其重复性就越差。规程没有明确规定用哪一种离子来进行保留时间重复性检定,可能导致采用不同的离子检测得到不同的检定结果。且对保留时间重复陛计算采用5次测量结果,而对定量重复性计算采用6次测量结果,两者的不一致,可能对保留时间重复性计算时,不同数据列的选取也可能会有不同的结果。建议:规定保留时间重复性检定以保留时间较短的离子为检定对象,并连续重复测量6次。
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