凝胶渗透色谱仪是一种基于分子尺寸大小差异进行分离与分析的液相色谱技术，广泛应用于高分子材料、生物大分子及纳米颗粒的分子量分布、平均分子量（如数均分子量Mₙ、重均分子量M_w）及支化度等关键参数的测定。
该仪器主要由溶剂输送系统（高压输液泵）等组成。其核心是填充有多孔凝胶颗粒的色谱柱——大分子因无法进入孔隙而快速流出，小分子可深入孔道、路径更长、保留时间更久，从而实现按分子尺寸从大到小的分离。检测器常采用示差折光检测器（RID）、紫外检测器（UV）、粘度检测器或多角度激光光散射检测器（MALS），结合标准曲线或绝对检测方法，精确计算分子量及其分布（PDI）。
一、仪器检查与准备
1、外观与连接检查
确认仪器各部件（泵、进样器、柱温箱、检测器、数据处理系统）连接紧密，无松动或泄漏。
检查电源线、数据线是否完好，避免接触不良导致信号中断。
确保废液瓶和流动相瓶位置正确，防止液体倒流污染系统。
2、流动相系统准备
流动相选择：根据样品性质选择合适溶剂（如THF、DMF、氯仿等），确保与凝胶柱和检测器兼容。
脱气处理：使用超声或在线脱气装置去除流动相中的气泡，避免基线波动或泵损坏。
过滤流动相：通过0.22μm或0.45μm滤膜过滤，防止颗粒堵塞柱子或进样器。
3、凝胶柱安装与检查
确认柱子型号与实验需求匹配（如分离范围、孔径大小）。
检查柱子两端筛板是否完好，无堵塞或破损。
安装时避免柱子弯曲或受压，确保连接紧密但不过度拧紧。
二、试剂与样品准备
1、标准品准备
配制已知分子量的标准品溶液（如聚苯乙烯标准品），浓度通常为1-5mg/mL。
过滤标准品溶液（0.22μm滤膜），避免颗粒进入系统。
2、样品处理
溶解：将样品完q溶解于流动相中，浓度建议为1-2mg/mL（过高可能导致柱过载）。
过滤：使用与标准品相同的滤膜过滤样品，确保无颗粒或聚集体。
脱气：若样品含气泡，需短暂超声处理（注意避免样品降解）。
3、流动相与试剂储存
流动相应避光保存，防止溶剂挥发或变质。
标准品和样品溶液需新鲜配制，避免长时间存放导致分子量变化。
三、系统清洗与平衡
1、初始清洗
用纯流动相冲洗系统（泵、进样器、柱子、检测器）至少30分钟，去除残留溶剂或杂质。
观察基线是否稳定，无漂移或噪声。
2、柱子平衡
以流动相为溶剂，以实验流速（通常1mL/min）平衡柱子至少1小时，确保凝胶充分溶胀。
平衡过程中监测柱压，若压力持续升高可能提示柱子堵塞或凝胶未完q溶胀。
3、检测器调零
在空白流动相条件下，调整检测器基线至零点，消除背景信号干扰。
四、参数设置与预运行
1、方法参数设置
流速：根据柱子推荐值设置（如1mL/min），避免过高导致柱压异常。
柱温：通常为25-40℃，需保持恒定以减少数据波动。
进样量：根据柱子容量设置（如50-200μL），避免过量导致峰形展宽。
检测波长：根据样品特性选择（如UV检测器常用254nm或280nm）。
2、预运行测试
注入空白流动相，检查基线稳定性（漂移应<0.5mV/h）。
注入标准品溶液，验证保留时间、峰形和分离度是否符合要求。
若标准品峰形异常（如拖尾、肩峰），需重新清洗柱子或调整流速。
3、数据采集系统校准
确保数据处理软件（如GPC软件）与仪器连接正常，时间轴和信号采集同步。
设置分子量校正曲线（若使用标准品法），输入标准品分子量与保留时间数据。
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