离子色谱仪是一种基于离子交换原理的高效液相色谱分析仪器,专门用于分离和检测溶液中的离子型化合物,如无机阴离子(F⁻、Cl⁻、SO₄²⁻等)、无机阳离子(Na⁺、K⁺、Ca²⁺等)以及部分极性有机物(有机酸、胺类等)。其核心原理是利用不同离子与离子交换树脂之间亲和力的差异,实现混合离子的高效分离,再通过检测器将分离后的离子信号转化为可量化的电信号,最终得到样品中各离子的种类和含量信息。
离子色谱仪主要由淋洗液系统、进样系统、分离系统、抑制系统、检测系统和数据处理系统五大部分组成。淋洗液系统提供稳定、连续的淋洗液;进样系统将样品精准引入色谱柱;分离系统通过离子交换树脂实现离子分离;抑制系统降低淋洗液背景电导,提高检测灵敏度;检测系统将离子信号转化为电信号;数据处理系统则负责信号处理、结果计算和报告生成。
一、压力异常
无压力或流动相不流动
可能原因:保险丝断或电源问题、柱塞杆折断、泵头内有空气或流动相不足、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒、漏液、压力传感器损坏。
解决方法:检查电源和保险丝;更换柱塞杆;排除泵头内空气并补充流动相;清洗或更换单向阀;检查并修复漏液部位;更换压力传感器。
压力持续偏高或不断上升
可能原因:流速设定过高、保护柱或色谱柱筛板堵塞、流动相使用不当或有缓冲盐析出、色谱柱选择不当、进样阀损坏或堵塞、线路过滤器堵塞、管路拧得过紧堵塞。
解决方法:降低流速设定;清洗或更换保护柱和色谱柱;更换合适的流动相;选择合适的色谱柱;清洗或更换进样阀;清洗或更换线路过滤器;松开管路。
压力波动
可能原因:泵头中有气泡、单向阀损坏、柱塞密封圈损坏、脱气不充分、系统漏液、使用了梯度洗脱。
解决方法:排除泵头内气泡;清洗或更换单向阀;更换柱塞密封圈;加强脱气处理;检查并修复漏液部位;调整洗脱方式。
二、漏液
接头处漏液
可能原因:接头处松动、接头磨损、部件不匹配。
解决方法:拧紧接头、更换磨损的接头、更换不匹配的部件。
泵漏液
可能原因:单向阀松动、泵密封损坏、排液阀损坏、接头松动。
解决方法:拧紧单向阀、更换泵密封、更换排液阀、拧紧接头。
进样阀漏液
可能原因:转子密封损坏、定量环堵塞、进样口密封松动、进样针尺寸不合适、废液管产生虹吸、废液管堵塞。
解决方法:更换转子密封、清洗或更换定量环、拧紧进样口密封、更换合适的进样针、调整废液管位置或更换废液管、清洗废液管。
检测器漏液
可能原因:手紧接头处漏液、废液管堵塞、流通池堵塞。
解决方法:拧紧手紧接头、清洗废液管、清洗流通池。
三、保留时间漂移
可能原因:柱温或室温变化、流动相组分变化、色谱柱没有平衡、流速变化、泵中有气泡、流动相选择不当。
解决方法:控制柱温和室温稳定、使用稳定的流动相组分、充分平衡色谱柱、保持流速稳定、排除泵中气泡、选择合适的流动相。
四、基线问题
基线漂移
可能原因:温度波动、流动相不均匀、电导池被污染或有气泡、流动相配比不当或流速变化、柱子平衡不足、流动相污染或变质、样品中有强保留的物质。
解决方法:控制温度稳定、加强流动相脱气处理、清洗电导池并排除气泡、调整流动相配比和流速、充分平衡柱子、更换新鲜的流动相、对样品进行预处理。
基线噪声
规则噪声可能原因:流动相、泵、检测器中有气泡;有地方漏液;流动相混合不均匀;温度影响;其他电子设备的影响。
解决方法:排除气泡;检查并修复漏液部位;加强流动相混合;控制温度稳定;远离其他电子设备。
不规则噪声可能原因:流动相污染或变质;有地方漏液;流动相各溶剂不相溶或混合不均匀;电导池污染;电导池内有毛刺;系统内有气泡。
解决方法:更换新鲜的流动相;检查并修复漏液部位;选择相溶的溶剂;清洗电导池;去除电导池内毛刺;排除系统内气泡。
五、峰形异常
前沿峰、拖尾峰
可能原因:柱塞板堵塞、色谱柱塌陷、柱外效应、干扰峰、平衡不足或不合适、重金属污染、样品溶剂选择不当、样品过载、柱温过低。
解决方法:清洗或更换柱塞板、更换色谱柱、优化进样方式、去除干扰峰、充分平衡柱子、去除重金属污染、选择合适的样品溶剂、减少样品量、提高柱温。
分叉峰
可能原因:保护柱或分析柱污染、样品溶剂不溶于流动相。
解决方法:清洗或更换保护柱和分析柱、选择合适的样品溶剂。
峰展宽
可能原因:进样体积过大、流动相粘度过高、检测池体积过大、保留时间过长、柱外体积过大、样品过载。
解决方法:减少进样体积、选择粘度较低的流动相、选择体积较小的检测池、优化分离条件以缩短保留时间、减少柱外体积、减少样品量。
