光散射检测器是基于“光散射效应”设计的分析设备,通过捕捉物质颗粒或分子对入射光的散射信号,实现对样品粒径分布、分子质量、分子构象及聚集态的定量分析,广泛应用于高分子材料、生物医药、食品化工、环境监测等领域,是高分子表征与纳米颗粒分析的核心工具之一。
其工作原理源于米氏散射与瑞利散射理论:当单色光(如激光)照射到样品中的颗粒或分子时,光会因与粒子的相互作用发生散射——若粒子尺寸远小于入射光波长(如小分子),主要产生瑞利散射,散射光强与粒子分子量的平方成正比;若粒子尺寸与波长相当或更大(如纳米颗粒、高分子链),则以米氏散射为主,散射光强、散射角分布与粒子粒径、形状直接相关。检测器通过收集不同角度的散射光信号,结合光学模型与数学算法,反推出样品的分子质量、粒径大小及分布等关键参数。
一、环境与空间准备
工作台面:
选择坚固、水平、防振的实验台,避免与泵、自动进样器等振动设备共用台面,必要时使用防振台。
确保台面承重能力满足检测器重量(通常10-20kg)。
环境条件:
温度:室温稳定,建议15–30°C,避免阳光直射和空调出风口直吹。
湿度:相对湿度20–80%,无冷凝。
通风:ELSD工作时会产生雾化气体和挥发物,必须安装在通风良好的环境中,强烈建议连接到实验室排风系统(通风橱或排风管道)。
洁净度:保持环境清洁,避免灰尘进入光学系统。
空间布局:
预留足够空间:前方便于操作面板和更换部件,后方和侧面留出≥15 cm空间用于散热、接线和管路连接。
考虑与HPLC系统(泵、进样器、柱温箱)的相对位置,尽量缩短连接管路,减少死体积。
二、电源与气源准备
电源要求:
检查检测器铭牌上的电压(如100-240V AC)和频率(50/60 Hz)要求。
使用独立、接地良好的电源插座,避免与大功率设备(如加热器、离心机)共用线路。
推荐使用稳压电源或UPS,防止电压波动或断电损坏精密电子元件。
气源要求(ELSD):
气体类型:高纯氮气(推荐)或干燥无油压缩空气(需高效过滤)。
纯度:氮气纯度≥99.995%(4.5级),避免氧气和水分腐蚀雾化器和漂移管。
压力:通常需要3.5–6 bar(50–85 psi)的稳定输入压力。确认气源(氮气瓶或空压机)能持续提供所需压力和流量。
过滤装置:必须在气源与检测器之间安装除水、除油、除颗粒的三级过滤器,保护内部气路。
连接管路:准备合适长度的惰性材质气路管(如PEEK、不锈钢),确保密封性。
三、耗材与配件准备
雾化器与漂移管(ELSD):
检查是否随设备附带,或根据应用需求准备备用件(不同内径雾化器适用于不同流速)。
准备专用清洗液(如异丙醇、甲醇)用于初始清洗。
连接管路与接头:
色谱柱出口→检测器入口:准备合适内径(如0.005"或0.12mm)和材质(PEEK或不锈钢)的毛细管,长度尽量短。
检测器出口→废液瓶:准备排液管。
排风管(ELSD):准备耐温排风管(如硅胶管或特氟龙管),连接至通风系统。
确保所有接头(如1/4"-28,10-32 UNF)与设备匹配。
工具:
扳手(如1/4"、5/16"开口扳手)、压环、压环工具、管路切割器、镊子等。
四、软件与控制系统准备
计算机与软件:
准备一台符合软件系统要求的电脑(操作系统、内存、接口)。
提前安装好HPLC工作站软件(如Chromeleon,Empower,ClarityChrom)或检测器专用控制软件。
确认软件许可证可用。
通信连接:
准备通信线缆(如USB、RS232、以太网线),确保能与电脑或HPLC系统连接。
