激光光散射检测器是一种利用激光光源,通过测量溶液中溶质颗粒散射光强度来分析高分子聚合物、生物大分子等物质特性的仪器,广泛应用于材料科学、制药、生物技术等领域。
该检测器基于瑞利散射理论,当激光束穿过样品时,溶质颗粒会引发光散射现象,散射光强与分子量、溶液浓度等参数密切相关。通过光电转换系统,检测器将散射光信号转化为电信号,进而计算出重均分子量、旋转半径等关键参数。根据检测角度的不同,激光光散射检测器可分为多角度激光光散射检测器(MALS)、小角度光散射检测器(LALS)等类型。多角度检测器通过配置多个检测角度,能够更精确地测定分子量分布和分子形状,而小角度检测器则适用于直接测量近零角度散射光强,避免角度外推计算误差。
1、信号弱或检测不到信号
可能原因:
激光光源功率不足(如激光器老化或未正确启动)。
样品浓度过低或过高(超出检测范围)。
光学路径偏移(如样品池位置不准确或光路遮挡)。
探测器灵敏度下降(如PMT或APD老化)。
解决方法:
检查激光器:确认激光功率是否符合要求,必要时更换激光器或调整光强。
优化样品浓度:通过预实验调整样品浓度,确保散射信号在探测器线性范围内。
校准光路:使用标准样品(如甲苯、蒸馏水)校准光路,确保样品池对准激光束。
清洁或更换探测器:定期清洁探测器窗口,若灵敏度显著下降则需联系厂商维修或更换。
2、信号噪声大或基线不稳定
可能原因:
环境振动(如实验室设备震动或气流干扰)。
样品池污染(如残留颗粒或气泡)。
散热不良导致探测器温度波动。
电子元件干扰(如电源不稳或接地问题)。
解决方法:
隔离振动源:将仪器置于防振台或稳定桌面上,远离泵、离心机等设备。
清洁样品池:使用超纯水或溶剂彻d清洗样品池,避免残留物或气泡。
控制温湿度:保持实验室温度稳定(±1℃),避免探测器因温度波动产生噪声。
检查电路和接地:确保电源稳定,使用稳压电源或UPS,并良好接地。
3、粒径分布异常(如双峰、多峰)
可能原因:
样品本身存在多分散性(如团聚或混合体系)。
样品制备不当(如未充分分散或超声过度导致解聚)。
仪器参数设置错误(如散射角、波长或时间分辨率不合适)。
解决方法:
验证样品特性:通过显微镜(如SEM/TEM)观察样品是否本身为多分散体系。
优化样品制备:采用适当的分散方法(如超声波处理、高速搅拌),并控制分散时间。
调整仪器参数:根据样品类型选择合适的散射角(如90°用于纳米颗粒)、波长和检测模式。
