离子色谱仪是一种基于离子交换原理的高效液相色谱分析仪器,专门用于分离、检测和分析溶液中的阴、阳离子及极性化合物。其核心原理是利用离子交换树脂上可离解的离子与流动相中溶质离子的可逆交换作用,通过分析物与固定相亲和力的差异实现分离。流动相(如淋洗液)携带样品通过色谱柱时,不同离子因与树脂作用强弱不同而以不同速率迁移,从而实现高效分离。
该仪器主要由淋洗液系统、高压输液泵、进样器、色谱柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。色谱柱是核心部件,内装离子交换树脂,可根据需求选择阴离子、阳离子或混合模式柱;抑制器通过降低流动相背景电导(如将高电导的Na₂CO₃转化为低电导的H₂CO₃),显著提升检测灵敏度;检测器以电导检测器为主,可精准测量离子电导率变化,部分型号还配备紫外、安培等检测器以扩展分析范围。
离子色谱仪在长期使用过程中,可能因操作、环境或设备老化等原因出现各类问题。以下是常见故障及解决方法的总结:
一、压力异常
压力增高
原因:保护柱或色谱柱堵塞、流速设置过高、进样阀堵塞、泵单向阀污染等15。
解决方法:
逐步断开各组件(如保护柱、色谱柱、抑制器)排查压力来源1。
清洗或更换堵塞的滤膜、进样阀,检查泵单向阀是否污染(可用无水乙醇超声清洗)24。
降低流速至色谱柱推荐值。
压力降低
原因:流动相气泡过多、系统漏液、流速设置过低或柱温过高14。
解决方法:
对流动相进行脱气处理(如超声波或在线脱气)。
检查并紧固漏液接头(如泵、抑制器、检测器连接处)14。
按色谱柱要求调整流速和柱温。
二、漏液问题
常见漏液位置:接头处、泵密封圈、抑制器、检测器手紧接头等12。
解决方法:
切掉松动或磨损的接头,重新连接;更换泵密封圈或拧紧排气阀1。
抑制器漏液需检查微膜是否水化充分,必要时更换抑制器24。
三、电导检测相关问题
背景电导偏高
原因:淋洗液不纯、抑制器失效、电导池结晶污染124。
解决方法:
更换高纯度淋洗液或重新处理纯水。
清洗电导池(滴加硝酸溶解结晶后冲洗)14。
更换失效的抑制器(若抑制电流不足或微膜污染)。
基线噪声大
原因:流动相污染、气泡残留、电极污染或接地不良134。
解决方法:
更换高纯度试剂,排除流路气泡(逐级断开连接口排气)14。
清洗电导池电极,确保仪器接地良好并远离电磁干扰4。
四、谱图与分离问题
峰形不对称或畸变
原因:流速不稳定、柱老化或堵塞、样品前处理不当34。
解决方法:
检查流速稳定性,清洗或更换色谱柱。
优化样品前处理(如过滤、稀释高浓度样品)3。
基线漂移
原因:温度波动、流动相配比变化、柱老化或污染134。
解决方法:
开启恒温装置,稳定柱温(通常30-60分钟平衡)。
检查流动相混合均匀性,脱气处理并使用新鲜试剂。
保留时间不稳定
原因:流速变化、柱温波动或柱效下降34。
解决方法:
调整流速至恒定值,检查泵性能。
更换老化色谱柱。
五、抑制器故障
抑制器失效
表现:背景电导持续升高、峰面积减小(灵敏度下降)24。
解决方法:
长期未使用的抑制器需激活(注入硫酸溶液并浸泡)。
定期用草酸钠清洗抑制器内玷污的金属离子。
更换微膜破裂或严重污染的抑制器。
