光散射检测器是一种利用光散射原理进行物质分析的仪器,广泛应用于高分子材料、生物大分子等领域。是通过测量溶液散射光强度,可实现高分子聚合物分子量的绝对测定。基于瑞利散射理论,它能分析溶质颗粒在激光照射下的散射光信号,直接获取重均分子量、旋转半径等参数。根据检测角度差异,可分为多角度激光光散射检测器(MALS)、小角度光散射检测器(LALS)等类型。
一、可能原因
漂移管污染:长时间使用后,漂移管内可能积累杂质,导致噪声升高或出现鬼峰。
流动相杂质:流动相中含有颗粒物或杂质,例如水、乙腈、三氟乙s等溶剂不纯。
色谱柱问题:色谱柱老化或污染,可能导致噪声升高。
光学部件污染:检测池或光学元件表面被污染,影响光散射信号的稳定性。
温度设置不当:温度过低导致流动相雾化不充分,温度过高则可能使待测组分挥发。
二、解决方法
清洗漂移管:升高温度至90℃,用乙醇(或其他适合的溶剂)以1mL/min流速泵入,持续3小时以上。
更换流动相:逐一测试纯水、水+乙腈、水+乙腈+三氟乙s等组合,确认杂质来源后更换高纯度溶剂。
更换色谱柱:若噪声与流动相无关,可能是色谱柱污染,需更换新柱。
检查光学部件:清洁检测池和光学镜头,确保无污染或遮挡。
调整温度参数:根据流动相沸点设置最佳温度(如水40℃、甲醇35℃),避免过高或过低。
