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凝胶渗透色谱仪在农药残留分析中的应用

更新时间:2018-08-29浏览:1329次
随着分析技术的发展,GPC在我国农药残留前处理分离、净化方面的应用将越来越普遍,尤其是在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面,具有明显的净化效果。
凝胶渗透色谱仪的基本组成为六通阀、净化柱、泵等;全自动型主要由样品进样和收集系统、泵、分离柱、溶剂及计算机控制系统等组成。
凝胶渗透色谱仪的分离原理与通常使用的柱层析的区别主要是:通常柱层析是利用填料、样品和淋洗剂之间极性的差别来达到分离目的,而凝胶层析仪则是利用化合物中各组分分子大小不同而淋出顺序先后也不同而达到分离目的的,淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用;对于净化含脂肪、色素较多的样品具有明显的优势。
在整个液体色谱领域里,液体色谱取代经典的液体色谱的趋势是非常迅速的。这是由于色谱理论、填料制备技术和仪器合理设计三方面联合发展的必然结果。凝胶色谱向阶段发展就其本身来说,又是一次意义较大的进展,因为凝胶色谱虽然具有许多优点,但是它一直被认为是一种分离效率比较低、色谱柱的峰容量小和速度慢的技术。在广泛的非高分子化合物领域中没有得到应有的使用。
在经典的凝胶色谱中,填料的粒度一般用37-75μ。色谱柱长12尺以上,柱径7.8毫米,流速通常用1毫升/分。在这些条件下,一次实验时间往往需要三小时。加快流速会降低分离效率,因为凝胶色谱是一个由扩散控制的分离过程,高分子在溶液中扩散较慢,这就必然使流速受到一定限制。凝胶色谱峰容量较小的原因是和体积排除的分离机理有关。这些缺陷的克服都有待于填料柱效的大幅度提高。凝胶色谱填料的合成成功以及装柱技术的发展,实现了柱效的提高,从而实现了实验时间缩短,峰宽变窄和峰容量增加。
现在粒度为10μ的填料可以使分子量分布测定时间从三小时缩短到十几分钟,这个时间甚至比高分子在溶剂中溶解所需的时间还短。在工业上已有人用凝胶色谱图来作为订购验收分子量分布的高聚物产品。由于不需要费太多时间来做条件试验,凝胶色谱在一般化合物领域里应用时的方便程度已可以和其他类型液体色谱相竞争。
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