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发布时间:2018-05-29   点击次数:76次
流动相(又称为淋洗液)是离子色谱仪中容易忽略,也是容易出问题的地方。离子色谱仪使用较多的溶液就是流动相,如果流动相处理得当,那么离子色谱中能够减少一半以上的维修工作。
离子色谱仪的流动相基本以水相体系为主,离子色谱的水一般建议使用高纯水,如果仅仅为一般性实验(如mg/L级别离子分析),则娃哈哈纯净水等也是可以使用的,但分析低含量(µg/L)级别的离子还是需要18.2MΩ/cm的高纯水,有时候不能相信国产的某些纯水机,其电导显示有一定的误差。如需要判断水是否可以使用,可以以纯净水为流动相,不经过色谱柱、抑制器直接进入电导检测器测定基线,优质的高纯水的电导率会在0.5µS/cm以下,一般认为1µS/cm以下的水可以用于分析低含量的离子。娃哈哈纯净水根据产品、批次的不同一般在3µS/cm左右,不可以使用更高电导率的水作为流动相的载体。实验室使用娃哈哈纯净水、蒸馏水或去离子水作为水源,配上进口的高纯水机是比较理想的选择。
离子色谱(阴离子)一般使用碳酸盐系统或者氢氧化物系统作为流动相,采用优级纯级别的碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾是非常有必要的,能够很好的降低流动相中的杂质离子,当然同理,mg/L级别离子分析分析纯的试剂也能够满足需要。目前有商品化的碳酸盐浓溶液和氢氧化物浓溶液,使用此溶液直接稀释可以减轻配制的工作。
流动相配制完毕后一定要通过溶剂过滤器(0.45或0.22µm)过滤水中的颗粒,这些颗粒很可能会造成色谱柱不可恢复的损害,使色谱柱压力增高,柱效降低。流动相由于浓度较稀,长时间放置容易滋生菌类,因此流动相的寿命不应该超过7天,如色谱柱和抑制器允许,可以在流动相中添加适量有机溶解(如5%丙酮),可以抑制菌类的生长。新流动相更替旧流动相时,应该先将色谱柱前的管路冲洗干净后再连接色谱柱。
注:流动相由于其溶液呈碱性,因此很容易吸收空气中的二氧化碳而造成浓度变化,在流动相与大气的连通处加碱石灰或者惰性气体保护是非常有效的手段。
从淋洗强度来看,对于常规阴离子,碳酸纳的能力远远强于碳酸氢钠和氢氧化钠,而氢氧化钠的能力略弱于氢氧化钠,使用碳酸钠/碳酸氢钠缓冲体系可以兼顾到强弱关系,一般不使用梯度就可以完成较好的洗脱,基线平整;而氢氧化物由于只能采用浓度的方式,梯度洗脱是其常用的方法,基线有可能漂移,但氢氧化物抑制后产物为水,背景电导比碳酸盐系统的背景(碳酸)要低很多,这样噪音相对小一些,碳酸盐系统增加二氧化碳抑制装置可以达到同样的基线背景。
对于某些分析,离子色谱仪流动相中加入适量的有机溶剂可以达到一定的效果。如样品含有机物较多,流动相中添加乙腈或丙酮可以减少有机杂质在色谱柱上的保留,从而延长色谱柱的使用寿命。而某些离子在添加有机溶剂后保留时间有很大的变化,这样可以将原本无机盐体系无法分析的离子加以分离。
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