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关于离子色谱柱的固定液涂渍要求说明

更新时间:2018-05-28浏览:2006次
离子色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20um时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。
必须指出,离子色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。
一根好的离子色谱柱不仅与选择合适的固定液和担体有重要关系,而且固定液能否在担体表面上分布呈一层薄而均匀的膜,以及与固定相的填允情况有密切的关系。为了在担体表面得到一层薄而均匀的液膜,固定液的涂渍一般采用静态法。
以静态法涂渍固定液的过稈如下:根据需要称取一定量的固定液,溶解在一适当的有机溶剂中。对这种溶剂一般打以下几点要求:
以静态法涂渍同定液的过程如下:根据需要称取一定量的固定液,溶解在一适当的有机溶剂中。对这种溶剂一般有以下几点要求:
①不和固定液起化学反应;
②与间定液能形成无限互溶体系,加入担体后不出现分层现象。从分子结构上讲,溶剂和固定液应具有某些相似性,如化学键、官能团等;
③沸点适当,有一定的挥发度。
为了使其迅速地*溶解,可将盛此溶液的容器(如烧杯)放作热水浴上,水浴温度应低于该溶剂沸点以20℃,待*溶解后,把一定量的经预处理和筛分过的担体倒入,在适当温度下轻轻摇动烧杯,让溶剂均勾挥发,以保证固定液在担体表面均匀分布,待其中所用溶剂*挥发后即涂渍完毕。一般说来,这样可以得到均均涂渍的柱填充物。应当注意,在涂渍过程中不可图快而用烘箱或在高温下烘烤;若挥发太快,不易涂渍均匀,也不宜用玻璃棒猛烈搅拌,以使担体损伤。
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