离子色谱仪是一种基于离子交换原理的高效液相色谱分析设备,主要用于分离和测定溶液中的阴、阳离子及部分极性有机物。其核心优势在于高灵敏度、多组分同时分析以及自动化程度高,广泛应用于环境监测、食品检测、医药、电子工业等领域。
离子色谱仪通过离子交换树脂实现分离。样品中的离子与树脂上的固定离子进行可逆交换,因离子价态、半径差异导致亲和力不同,从而实现分离。分离后的离子随淋洗液进入抑制器,降低淋洗液背景电导,同时增强样品离子电导,最终由电导检测器将离子浓度转化为电信号,形成色谱峰。通过峰面积或峰高与标准品对比,计算出样品中目标离子的浓度。
1、流动相输送系统(又称“泵系统”)
核心部件:高压恒流泵、在线脱气装置。
功能:
高压恒流泵:将配制好的淋洗液(流动相,如碳酸盐缓冲液或甲烷磺酸溶液)以稳定、精确、无脉动的流速(通常0.5-2.0 mL/min)输送到色谱系统中,提供分离动力。
在线脱气装置:至关重要!在泵前或泵后去除淋洗液中溶解的空气(主要是O₂和CO₂)。气泡会导致基线噪音增大、流速不稳,甚至损坏泵和检测器。
2、进样系统
核心部件:进样阀(通常是六通阀)、定量环、自动进样器(现代仪器标配)。
功能:
将待测样品精确、重复地引入到流动相流路中。
通过定量环固定进样体积(如10μL,25μL),确保分析的精密度。
自动进样器可实现无人值守的批量样品分析,提高效率。
3、分离系统(核心)
核心部件:离子交换色谱柱、柱温箱(可选但推荐)。
功能:
离子交换色谱柱:这是分离的“核心”。柱内填充有离子交换树脂(微小颗粒)。
阴离子柱:固定相带正电荷(如季铵基团),用于分离阴离子。
阳离子柱:固定相带负电荷(如磺酸基团),用于分离阳离子。
原理:样品中的离子与固定相上的可交换离子(如H⁺,OH⁻,Na⁺)发生竞争性离子交换。不同离子与树脂的亲和力不同,在柱中移动速度不同,从而实现分离。
柱温箱:保持色谱柱温度恒定,提高保留时间的重现性和分离效率。
4、抑制系统(抑制型IC的关键)
核心部件:抑制器。
功能:这是传统抑制型离子色谱的标志性部件,用于显著提高检测灵敏度。
工作原理:在分离后、检测前,通过一个特殊的离子交换装置(抑制器),将高电导的淋洗液背景(如Na₂CO₃)转化为低电导的弱酸(H₂CO₃),同时将被测离子(如NaCl)转化为高电导的强酸(HCl)。
效果:大幅降低背景噪音,同时放大样品信号,信噪比(S/N)极大提升。
类型:现代仪器多采用电解自再生抑制器,无需外接再生液,更环保便捷。
5、检测系统
核心部件:电导检测器(z常用)、其他检测器(如安培检测器、紫外检测器、质谱检测器)。
功能:
电导检测器:离子色谱最核心的检测器。测量溶液的电导率。被测离子浓度越高,电导率越大。检测池通常有恒温装置以保证稳定性。
安培检测器:用于检测可发生氧化还原反应的离子(如CN⁻,S²⁻,糖类)。
紫外/可见光检测器:用于检测在特定波长有吸收的离子(如NO₃⁻在200nm有吸收)。
质谱检测器(IC-MS/MS):提供高灵敏度、高选择性的定性定量能力,可鉴定复杂基质中的未知物。
6、数据处理与控制系统
核心部件:计算机、色谱工作站软件。
功能:
控制:统一控制泵、进样器、检测器、抑制器等所有硬件单元。
采集:实时采集检测器信号,生成色谱图(响应值vs.时间)。
处理:对色谱图进行基线校正、峰识别、积分(计算峰面积/峰高)、定性(通过保留时间比对标准品)、定量(通过标准曲线法或内标法)。
报告:生成分析报告。
