凝胶渗透色谱仪,也称尺寸排阻色谱仪,是一种基于分子尺寸差异进行分离的液相色谱分析设备,主要用于测定高分子聚合物的相对分子质量及其分子量分布。其工作原理基于体积排阻效应。色谱柱内填充具有均匀孔径的多孔凝胶填料,当样品随流动相流经色谱柱时,体积较大的分子无法进入凝胶孔隙,只能沿颗粒间隙快速通过,较早被洗脱;体积较小的分子可进入孔隙内部,迁移路径更长,洗脱时间更晚。样品分子按分子量从大到小依次流出,通过检测器记录信号并与标准曲线比对,即可计算出平均分子量、分子量分布及多分散指数等关键参数。
凝胶渗透色谱仪的规范保养可大幅降低故障率,延长核心部件使用寿命,保障分子量检测数据长期稳定精准。
1、实验室环境基础管控
实验室温度稳定控制在15~30℃,避免阳光直射、空调直吹引发温度剧烈波动。
环境湿度维持在40%~60%,防止湿度过高导致电路短路、金属部件锈蚀。
远离酸碱腐蚀性气体、强振动源,仪器放置在水平稳固的实验台面上。
2、流动相系统日常保养
所有流动相使用前必须经0.22~0.45μm滤膜过滤,搭配超声脱气处理。
普通有机相每2~3天更换一次,含水缓冲盐体系建议每日更换,防止微生物滋生。
新旧溶剂不互溶时,必须用过渡溶剂冲洗全流路,避免盐类析出结晶损伤部件。
3、输液泵系统定期维护
每周用甲醇或异丙醇冲洗泵头、单向阀30分钟,清除残留样品与盐沉积。
每6个月检查柱塞杆、密封圈磨损情况,发现渗漏立即更换老化密封圈。
运行中记录系统压力,压力波动超±0.2MPa时,及时排查流路气泡、单向阀污染问题。
4、核心色谱柱专项保养
安装色谱柱时,流动相流向必须与柱身箭头一致,禁止反向冲洗导致填料塌陷。
实验结束后,用适配纯溶剂以0.5mL/min流速冲洗至少10倍柱体积,带走残留样品。
长期停用前,用指定保存溶剂充分冲洗柱体,两端密封后竖直存放于4℃冰箱。
柱效下降时,用强溶剂低流速冲洗20~30倍柱体积,去除吸附的强保留污染物。
5、检测器系统精细养护
示差折光检测器全程控温精度保持在±0.1℃,避免温差引发基线剧烈漂移。
每月清洁检测池窗口,用异丙醇轻轻擦拭,防止指纹、污渍遮挡光路降低灵敏度。
基线噪声明显增大时,拆下流通池用无水乙醇超声清洗,烘干后再装回系统。
每12个月检查光源老化情况,及时更换能量衰减的氘灯/钨灯,保障检测灵敏度。
6、进样与整机深度维护
每次进样前后,用清洗溶剂反复冲洗进样针、六通阀与定量环,杜绝样品交叉污染。
每3个月拆解进样阀,清理转子密封垫上的样品残留,磨损严重时及时更换。
每月对全流路做压力保压测试,静置5分钟压力下降超0.5MPa时,逐一排查漏液点。
建立专属维护台账,完整记录耗材更换、校准、清洗记录,每6个月用窄分布标准品完成整机分子量校准。