凝胶渗透色谱仪，又称尺寸排阻色谱（SEC），是一种专门用于测定高分子聚合物分子量及其分布的高效液相色谱技术。其核心原理基于“分子筛”效应：利用多孔凝胶颗粒作为固定相，当不同大小的聚合物分子随流动相流经色谱柱时，体积较大的分子因无法进入凝胶孔洞而率x流出，体积较小的分子则能深入孔内路径更长、流出较晚，从而实现按分子尺寸大小进行分离。
GPC仪器系统主要由高压输液泵、自动进样器、色谱柱组、检测器和数据处理系统组成。其中，色谱柱是核心部件，内部填充有特定孔径范围的交联聚苯乙烯或硅胶等凝胶填料。检测环节通常采用示差折光检测器（RID）作为通用型检测器，或者结合光散射检测器（LS）、粘度检测器（Viscometer）以及紫外检测器（UV），以获取更全面的分子量信息（如重均分子量Mw、数均分子量Mn、分散系数PDI等）。现代高GPC仪器还具备多维联用功能，可在线分析聚合物的支化度、构象及化学组成分布。
一、系统压力异常（最频发故障）
1.整体柱压持续偏高
原因
流动相溶剂过滤头堵塞、在线过滤器筛板积渣；
样品未过0.45/0.22μm滤膜，杂质堵保护柱/色谱柱头筛板；
凝胶柱头污染、填料微孔被高分子残留物堵塞；
管路弯折、接头毛刺造成限流；
低温下流动相黏度上升（如THF低温黏度变大）。
解决
拆下溶剂吸滤头，超声清洗或直接更换；更换在线过滤芯；
取下保护柱单独冲洗，失效直接更换；色谱柱温和反向低流速冲洗（0.2 mL/min）；
理顺管路，更换零死体积接头；
开启柱温箱恒温，降低溶剂黏度；
样品全部经滤膜过滤后再进样。
2.压力波动大、周期性跳动
原因
流动相脱气不足，泵头、管路存在气泡；
单向阀宝石球污染、密封不严，泵脉动加剧；
泵密封垫圈磨损漏液；
流动相储液瓶液位过低，吸入空气。
解决
执行Purge排气，流动相提前超声+在线脱气30 min；
拆卸单向阀，甲醇/THF超声清洗，严重则更换宝石球与阀座；
更换泵头密封圈；补液至储液瓶2/3以上。
3.压力偏低/无压力（流量正常）
原因
泵头、六通阀、管路接头大面积漏液；
色谱柱未拧紧、两端密封垫失效；
压力传感器故障。
解决
逐段拧紧接头，查看是否有溶剂渗出；更换管路密封垫；重新安装色谱柱；校准压力传感器。
二、基线异常（RI示差折光检测器最敏感）
1.基线毛刺、大量杂峰噪声
原因
流通池内有微小气泡；
流动相不纯、含杂质或降解（THF氧化生成过氧化物）；
泵脉动未消除；外部电压、震动干扰；
流通池内壁吸附样品残留物。
解决
长时间平衡系统，大流速冲洗检测器排气泡；
使用含BHT稳定剂的THF，现配现用；
稳压电源供电，仪器放置防震台面；
检测器流通池用纯溶剂低速冲洗30~60 min。
2.基线单向持续漂移（缓慢上升/下降）
原因
检测器、柱温箱温度波动（RI对温度极敏感）；
新旧流动相未完q置换；
色谱柱残留强吸附高分子持续溶出；
UV检测器氘灯能量衰减。
解决
RI检测器温度比柱温高1~2℃，整机恒温稳定1h以上再测样；
长时间冲洗系统彻d置换溶剂；
用强良溶剂冲洗色谱柱再生；
灯能量低于70%更换紫外氘灯。
3.基线周期性波浪漂移
原因
空调直吹仪器、环境昼夜温差大；泵脉动未抑制；循环水冷波动。
解决
遮挡仪器避免直吹风；延长检测器平衡时间；检修循环水冷机。
三、峰形异常（高分子分离核心问题）
1.峰拖尾（不对称因子＞1.2）
原因
样品过载（浓度太高、进样体积过大）；
高分子与凝胶填料发生次级吸附；
柱头筛板堵塞、柱床轻微塌陷；
系统柱外死体积过大（长细管路、大体积接头）。
解决
降低样品浓度、减小进样量；
有机相添加少量稳定剂，水相调节缓冲盐抑制吸附；
反向冲洗色谱柱，更换保护柱；
缩短管路，使用窄内径毛细管、零死体积接头。
2.前延峰（前沿凸起、后沿平缓）
原因
严重过载，超出凝胶排阻容量；
样品溶剂与流动相不匹配，高分子在柱头析出；
柱床内部出现沟槽、装填不均。
解决
大幅稀释样品；用流动相溶解样品；色谱柱再生，无法修复则更换。
3.单一样品出双峰/肩峰（峰分裂）
原因
柱头筛板局部堵塞，样品分两路流过；
样品存在团聚、微凝胶颗粒；
六通进样阀转子密封磨损，分流进样；
溶剂效应，样品溶剂强度与流动相差过大。
解决
反向冲洗色谱柱，更换保护柱；
样品充分溶解、过滤，超声打散团聚；
更换六通阀转子密封圈；
统一溶解溶剂与流动相。
4.所有色谱峰整体变宽、分离度变差
原因
色谱柱老化、填料孔径破损、排阻区间失效；
流速过低，分子扩散加剧；
检测器流通池体积过大；
多根色谱柱串联接头死体积累积。
解决
适当提高标准流速；更换匹配孔径的色谱柱；选用小体积流通池；精简串联管路接头。
5.鬼峰（无进样也出现重复峰）
原因
前次样品残留吸附在色谱柱/检测器，缓慢洗脱；
流动相微生物滋生（水相GPC高发）；
进样针、定量环残留样品交叉污染。
解决
延长清洗洗脱时间；水相流动相添加抑菌剂；进样针、定量环多次润洗；定期彻d冲洗系统。
四、保留时间持续漂移（分子量计算失真）
原因
泵流速不稳定、单向阀漏气；
柱温波动，溶剂黏度变化改变洗脱速度；
色谱柱持续污染，填料吸附高分子；
流动相组成改变、溶剂挥发。
解决
检修输液泵，校准流速；全程恒温；定期冲洗再生色谱柱；密封储液瓶防止挥发，现配流动相。
五、不出峰/峰高极低
1.完q无色谱峰
原因
进样阀故障，未将样品切入流路；
检测器光路故障（UV灯损坏、RI参比池未平衡）；
样品不溶于流动相，全部堵在柱头；
流路断开、管路漏液，样品未进入检测器。
解决
手动测试六通阀切换；检查灯能量、平衡RI检测器；更换匹配溶剂溶解样品；分段排查管路漏点。
2.峰高很小、信号微弱
原因
样品浓度过低、进样量不足；
检测器参数设置错误（增益过低）；
高分子被色谱柱强吸附，无法洗脱；
流通池脏污，透光/折光信号衰减。
解决
提高样品浓度、加大进样体积；调高检测器增益；强溶剂冲洗柱子；清洗检测器流通池。
六、测试重复性差（平行样分子量偏差大）
原因
六通阀转子密封老化，每次进样体积不一致；
柱温波动、环境温度变化；
流动相脱气不充分，气泡随机干扰；
样品溶解不完q，每次进样浓度不均；
每次平衡系统时间不一致，基线未稳定就采集。
解决
更换进样阀密封；柱温箱24h恒温；流动相充分脱气；样品恒温充分溶解过滤；基线平稳后再开始序列测试。
七、示差折光RI检测器专属故障
参比池与样品池信号差值过大，无法归零
原因：新旧溶剂未置换、参比池残留旧溶剂；
处理：长时间冲洗参比与样品池，统一溶剂。
检测器频繁报警、无法平衡
原因：流通池气泡、温度波动、流通池污染；
处理：排气泡、稳定温控、冲洗流通池。
八、系统漏液
泵头漏液：更换泵密封圈、柱塞杆；
六通阀漏液：更换转子密封垫；
色谱柱两端漏液：更换PTFE密封垫片，适度拧紧；
管路接头渗漏：切割平整管路端面，更换新卡套接头。
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