高温凝胶渗透色谱仪又称高温尺寸排阻色谱仪(HT-SEC),是一种专门用于分析高分子材料(尤其是不溶于常温溶剂的聚合物)分子量及其分布的高d分析仪器。其典型应用对象包括聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚酯、橡胶等在常温下难以溶解或需在高温下才能稳定溶解的热塑性聚合物。
该仪器的核心原理是基于分子尺寸在溶液中的差异进行分离:样品溶解于高温惰性溶剂(如1,2,4-三氯苯,TCB)中,在高温(通常为130–160℃)和惰性气体(如氮气)保护下,通过填充多孔凝胶颗粒的色谱柱。大分子因无法进入孔隙而先被洗脱,小分子则滞留时间更长,从而实现按分子尺寸(流体力学体积)分离。配合高灵敏度检测器(如示差折光检测器RI、紫外检测器UV、粘度检测器或光散射检测器),可精确测定数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)、Z均分子量(Mz)及分子量分布宽度(Đ=Mw/Mn)。
1、气泡问题
现象:流动相中溶解的气体在检测时产生信号,形成尖锐的噪音峰。小气泡聚集后变成大气泡,进入流路或色谱柱中会使流动相的流速变慢或出现流速不稳定,致使基线起伏。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭,溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。
解决方法:
详细检查仪器有无漏气的地方或者接头松动。仪器在溶剂系统和测量系统分别设有漏液检测器和报警器。若流动相在整个系统出现漏液现象,仪器会自动报警。经过检查和监测可以发现有无漏气漏液现象。
更换流动相。
进行多个冲洗-平衡的周期性操作,观察结果是否有变化,以考察是不是因为更换溶剂时间过短,仪器内部的气泡还没有完q被冲洗出来。
2、基线不稳定
可能原因:检测器、泵或流动相的问题。
解决方法:
检查检测器的光源是否稳定,泵是否有脉动,流动相是否有气泡。
更换光源、维修泵、排除流动相中的气泡。
3、柱压升高
可能原因:色谱柱堵塞、滤头堵塞或流动相粘度增加。
解决方法:
检查色谱柱和滤头是否堵塞,流动相粘度是否正常。
清洗色谱柱、更换滤头、调整流动相粘度。
4、检测器灵敏度低
可能原因:光源老化、流动相配比不当或检测器设置不正确。
解决方法:
检查光源是否老化,流动相配比是否正确,检测器设置是否合适。
更换光源、调整流动相配比、优化检测器设置。
5、系统泄漏
可能原因:连接部件松动、密封圈损坏或管路老化。
解决方法:
检查各连接部件是否紧固,密封圈是否损坏,管路是否老化。
紧固连接部件、更换密封圈、更换老化管路。
6、数据处理问题
可能原因:软件故障、数据采集卡损坏或通讯中断。
解决方法:
检查软件是否正常运行,数据采集卡是否损坏,通讯线路是否畅通。
重启软件、更换数据采集卡、检查通讯线路。
