高通量离子色谱仪是一种专为快速、高效、连续分析多种阴阳离子而设计的先进色谱设备,广泛应用于环境监测、食品饮料、制药、电力、半导体及化工等领域。它在传统离子色谱技术基础上,通过优化流路系统、采用高性能分离柱、集成自动进样器和智能软件控制,显著提升了样品处理速度与分析效率,满足现代实验室对大批量样品高通量检测的需求。
该仪器的核心原理是利用离子交换色谱法分离样品中的目标离子(如F⁻、Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻、Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等),再通过电导检测器(或安培、紫外等检测器)进行定量分析。高通量离子色谱仪通常配备低死体积泵、快速平衡色谱柱和抑制器系统,可在数分钟内完成一次多组分离子的同时测定。部分型号支持梯度洗脱和多通道并行分析,进一步缩短分析周期。
一、压力异常
现象:
压力过高或过低,伴随报警提示。
可能原因:
高压原因:
流速设定过高。
保护柱或色谱柱筛板堵塞。
流动相使用不当或有缓冲盐析出。
色谱柱选择不当。
进样阀损坏或堵塞。
线路过滤器堵塞。
管路拧得过紧堵塞。
低压原因:
流动相储液瓶液面过低或管路漏气。
泵头单向阀磨损或污染。
密封圈老化导致泵体渗漏。
比例阀故障(梯度洗脱时常见)。
解决方法:
高压处理:
降低流速设定。
检查并清洗或更换保护柱、色谱柱筛板。
更换合适的流动相,确保无缓冲盐析出。
选择合适的色谱柱。
检查并清洗或更换进样阀。
清洗或更换线路过滤器。
调整管路拧紧程度,避免堵塞。
低压处理:
补充流动相,确保储液瓶液面高于泵入口。
检查管路密封性,拧紧接头或更换密封垫片。
更换磨损或污染的单向阀。
更换老化的密封圈。
校准比例阀,若校准后仍无法稳定梯度,联系厂家技术人员检修。
二、峰形畸变
现象:
峰形展宽、拖尾或分裂。
可能原因:
流动相污染(如微生物滋生导致背景电导升高)。
样品前处理引入颗粒物(堵塞柱床)。
进样量过大(超过色谱柱最大负荷)。
样品溶剂与流动相不兼容。
色谱柱柱头污染。
解决方法:
更换流动相并灭菌处理。
样品过滤(使用0.45μm滤膜)。
减少进样量,逐步降低进样体积,观察峰形变化,直至峰形对称。通常进样量不超过色谱柱柱容量的10%。
调整样品溶剂,替换为流动相或与流动相比例相近的溶液。
清洗色谱柱柱头筛板,用纯水超声清洗或更换新筛板,必要时进行柱头修补。
三、基线漂移
现象:
基线呈锯齿状波动或持续抬高。
可能原因:
流动相纯度不足(如含有杂质离子)。
检测器池污染或电极结垢。
接地不良导致电磁干扰。
柱温波动过大。
抑制器电流设置不当。
解决方法:
使用优级纯试剂配制流动相,并用超纯水稀释,重新过滤脱气后使用。
清洗检测池,关闭检测器电源,拆卸检测池管路,用10%硝酸溶液浸泡检测池30分钟,纯水冲洗至pH中性,装回后用流动相冲洗1小时。
检查接地,确认仪器接地电阻≤4Ω,将检测器、泵、工作站的电源插头接入同一接地插座。
稳定柱温,开启柱温箱,设定温度波动范围≤±0.1℃,若柱温箱故障,可临时用恒温水浴包裹色谱柱。
调整抑制器电流,通常阴离子抑制电流为50-100mA。
四、灵敏度下降
现象:
目标峰响应值(峰高/峰面积)较之前下降30%以上,检测限升高,低浓度样品无法检出。
可能原因:
检测器电极老化。
色谱柱柱效下降(固定相流失)。
流动相浓度不当(如洗脱强度不足)。
进样系统泄漏导致样品量不足。
抑制器故障。
解决方法:
校准检测器,进入仪器工作站“检测器校准”界面,使用标准溶液进行灵敏度校准,若校准后仍无改善,需联系厂家更换电极。
评估柱效,进样标准品,计算理论塔板数,若柱效较初始值下降超过30%,更换色谱柱;若柱效略有下降,可通过反向冲洗(低流速)恢复部分柱效。
调整流动相,适当提高洗脱液浓度,增强洗脱能力。
检查进样系统,逐一排查进样针、定量环、六通阀接头,若有渗漏,更换密封件或管路。
检查抑制器,若抑制器漏液或电流设置不当,需进行相应调整或更换。
