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解锁高效分析!高通量离子色谱仪启动前的黄金准备法则

更新时间:2025-07-31浏览:26次
  高通量离子色谱仪是一种高效、精准的离子分析设备,广泛应用于环境监测、食品安全、水质控制及生物医药等领域。其核心优势在于快速、灵敏且稳定地分离和测定阴、阳离子,为科研与生产提供关键数据支持。该仪器基于离子交换分离技术,通过离子交换树脂与流动相中的离子发生可逆交换,利用不同离子与固定相的亲和力差异实现分离。流动相携带样品进入色谱柱后,各离子按滞留时间长短依次流出,经抑制器降低背景电导后,由电导检测器精确测定离子浓度。
  高通量离子色谱仪作为高效分析离子成分的精密仪器,使用前的准备工作对分析结果的准确性、重复性及仪器寿命至关重要。以下是详细的准备步骤:
  一、实验室环境与仪器基础检查
  实验室环境确认
  温度:需稳定在20-25℃,且温度波动不超过±1℃(温度剧烈变化会影响色谱柱性能和保留时间稳定性)。
  湿度:控制在40%-60%(湿度过高可能导致电路故障或仪器部件锈蚀,过低易产生静电干扰)。
  洁净度:实验室需保持洁净,避免灰尘、腐蚀性气体(如酸雾、氨气)进入仪器,必要时安装通风橱或空气净化器。
  电源:使用稳压电源(电压波动≤±2%),确保接地良好(接地电阻<4Ω),避免与大功率设备共用同一电路,防止电压冲击。
  仪器外观与连接检查
  检查仪器各部件(泵、进样器、色谱柱、检测器、抑制器等)是否安装牢固,外壳有无破损。
  确认管路连接紧密:尤其是淋洗液管路、废液管、样品管路的接口,避免漏液(可观察接口处是否有结晶或液体残留)。
  检查色谱柱方向是否正确(按标识的“流入”“流出”方向连接,反向会导致柱效下降)。
  二、流动相(淋洗液)的准备与处理
  淋洗液配制
  根据分析需求选择合适的淋洗液(如碳酸钠/碳酸氢钠混合液、氢氧化钾溶液等),使用优级纯或色谱纯试剂,避免杂质干扰。
  溶剂需用超纯水(电阻率≥18.2 MΩ・cm)配制,减少背景干扰。
  严格按照配方称量,搅拌至完q溶解,配制完成后标注名称、浓度、配制日期。
  淋洗液过滤与脱气
  过滤:用0.22μm(水系或有机相)滤膜过滤,去除微小颗粒,防止堵塞泵、色谱柱或检测器。
  脱气:通过超声脱气(15-20分钟)或在线脱气机去除溶液中的气泡(气泡会导致泵压波动、基线噪音增大,甚至损坏泵体)。
  三、辅助设备与耗材准备
  色谱柱活化与平衡
  新色谱柱或长期未使用的色谱柱,需先用纯水平衡30分钟,再用低浓度淋洗液(如10%工作浓度)冲洗30分钟,最后切换至工作淋洗液平衡60-90分钟,直至基线稳定(确保固定相充分湿润,避免柱效损失)。
  抑制器准备
  若为电化学抑制器,检查抑制器是否需要再生(根据型号添加再生液,如硫酸溶液),确保再生液管路通畅,液位正常。
  若为化学抑制器,确认抑制柱是否在有效期内,连接方向正确。
  检测器检查
  电导检测器:开机预热30分钟以上,检查电导池是否清洁(若有污染,可用稀硝酸或专用清洗剂冲洗)。
  其他检测器(如安培检测器):根据要求检查电极状态(如是否磨损、污染),必要时进行活化或更换。
  样品前处理耗材
  准备样品过滤设备(如0.22μm针头滤器)、离心管、移液枪等,确保洁净无污染。
  若样品基质复杂(如含大量有机物、颗粒物),需提前进行预处理(如固相萃取、稀释、离心),避免污染色谱柱。
  四、仪器开机与系统初始化
  开机顺序
  遵循“先外设后主机”原则:先开计算机、打印机,再开色谱工作站,最后开启离子色谱仪主机(泵、检测器等模块),避免瞬间电流冲击。
  参数设置与系统检查
  在工作站中设置分析参数:淋洗液流速(通常1.0-1.5 mL/min,根据色谱柱规格调整)、柱温(多数为30℃,保持恒定以稳定保留时间)、检测器参数(如电导检测量程)。
  启动泵,缓慢升高流速(避免突然高压冲击色谱柱),观察泵压是否稳定(正常压力范围因色谱柱和淋洗液而异,若压力骤升或骤降,需停机检查是否堵塞或漏液)。
  监测基线:待系统运行30-60分钟后,观察基线是否平稳(噪音和漂移在仪器允许范围内),若基线波动大,需排查淋洗液脱气是否充分、管路是否漏液等问题。
  五、安全与其他准备
  安全检查
  检查废液桶是否空置,位置合理(避免废液回流),腐蚀性废液需单独存放。
  佩戴必要的防护装备(如手套、护目镜),尤其在处理强酸、强碱淋洗液时。
  标准品与样品准备
  准备好校准用的标准溶液(按浓度梯度稀释,确保在仪器线性范围内),并标记清晰。
  样品需提前解冻(若冷冻保存)、摇匀,按前处理方法处理后,转移至进样瓶中,避免气泡残留。

高通量离子色谱仪

 

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