离子色谱仪是一种基于离子交换原理的高效液相色谱分析仪器,专门用于分离、检测和分析溶液中的阴、阳离子及极性化合物。其核心原理是利用离子交换树脂上可离解的离子与流动相中溶质离子的可逆交换作用,通过分析物与固定相亲和力的差异实现分离。流动相(如淋洗液)携带样品通过色谱柱时,不同离子因与树脂作用强弱不同而以不同速率迁移,从而实现高效分离。
该仪器主要由淋洗液系统、高压输液泵、进样器、色谱柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。色谱柱是核心部件,内装离子交换树脂,可根据需求选择阴离子、阳离子或混合模式柱;抑制器通过降低流动相背景电导(如将高电导的Na₂CO₃转化为低电导的H₂CO₃),显著提升检测灵敏度;检测器以电导检测器为主,可精准测量离子电导率变化,部分型号还配备紫外、安培等检测器以扩展分析范围。
离子色谱仪在使用前需要进行全面的准备,以确保仪器性能稳定、数据准确。以下是详细的准备工作步骤:
一、环境准备
温湿度控制
确保实验室温度和湿度符合仪器要求(通常温度为15~30℃,相对湿度≤80%)。
避免仪器放置在直接阳光照射、通风口或潮湿区域,远离热源或振动源。
电源检查
使用稳压电源或不间断电源(UPS),避免电压波动对仪器造成损害。
检查电源接地是否良好,确保仪器外壳接地可靠。
工作台面
清理工作台面,确保平稳、整洁,避免杂物或腐蚀性物质接触仪器。
二、仪器检查与开机
外观检查
检查仪器各部件是否完好,包括主机、泵、柱温箱、检测器、进样器等。
确认管路连接牢固,无破损或老化迹象。
开机自检
接通电源,启动仪器,进行开机自检(不同品牌仪器可能有不同的自检程序)。
检查仪器屏幕或软件是否显示正常,有无报错信息。
三、流动相与试剂准备
流动相配制
根据分析需求配制淋洗液(如氢氧化钾、碳酸钠/碳酸氢钠混合液等)和再生液。
使用超纯水(电阻率≥18.2 MΩ·cm)配制,避免引入杂质。
配制后需超声脱气或通氦气去除溶解气体,防止气泡影响检测。
再生液准备
配制再生液(如硫酸、盐酸等),用于抑制器再生,浓度需精确控制。
标准溶液与样品
制备目标离子的标准曲线溶液(如Na⁺、K⁺、Cl⁻、SO₄²⁻等),浓度梯度覆盖待测范围。
样品需预处理(如过滤、稀释、酸化等),避免颗粒物或高浓度离子损坏色谱柱。
四、色谱柱处理
柱前准备
新柱或长时间未使用的色谱柱需进行平衡处理:
用低流速(如0.5 mL/min)冲洗色谱柱30~60分钟,排出柱内残留空气。
逐步调整流速至工作条件,避免压力突变。
柱温设置
根据分析需求设置柱温(通常为25~30℃),确保柱温稳定。
五、仪器参数设置
流速与压力
设置淋洗液流速(通常1~2 mL/min),避免超过柱子最大耐压范围(如4000 psi)。
检查泵压力是否稳定,波动应<5%。
检测器参数
选择合适的检测模式(如电导检测、安培检测等),调整灵敏度和量程。
检查电极是否清洁,避免污染影响信号。
进样系统
设置自动进样器参数(如进样体积、清洗次数),手动进样时需使用专用进样瓶。
六、系统排泡与基线稳定
排泡操作
启动泵后,打开排气阀或通过软件执行“排泡”程序,排除管路中的空气。
观察检测器基线,确保无气泡干扰。
基线稳定
待基线平稳后(通常30~60分钟),方可开始进样分析。
若基线漂移较大,需检查流动相是否新鲜、电极是否污染或柱子是否老化。
七、方法验证与校准
标准曲线校准
注入标准溶液,建立目标离子的标准曲线,确保线性相关系数(R²)>0.99。
检查保留时间和峰面积重复性,误差应<5%。
空白测试
运行超纯水或空白样品,检查背景噪声和杂质干扰,确保无异常峰。
八、注意事项
避免污染
处理样品和流动相时佩戴手套,防止油脂或汗渍污染色谱柱。
定期清洗进样器和流路,避免交叉污染。
安全防护
处理强酸、强碱或有机溶剂时,需在通风橱中操作,佩戴护目镜和防护服。
废液需按实验室规范处理,避免直接排放。
记录与维护
记录仪器使用日志、流动相配制信息及校准数据。
定期更换色谱柱、抑制器等耗材,并执行日常维护(如冲洗管路、清洁检测器)。
