离子色谱仪(IC)是分析阴阳离子的重要仪器,其故障排除需结合机械、电子、化学等多学科知识。以下从常见故障现象、原因分析及解决方案三方面展开,帮助系统化排查问题。
一、压力异常故障
1. 压力过高
- 可能原因:
- 色谱柱堵塞(颗粒沉积、微生物滋生);
- 流路系统存在气泡或过滤器堵塞;
- 泵头密封圈老化导致泄漏后压力补偿;
- 六通阀污染或损坏。
- 解决方案:
- 检查流路气泡:用超纯水冲洗系统,开启排气功能;
- 反向冲洗色谱柱(如C18柱用甲醇-水混合液冲洗);
- 拆卸过滤器清洗或更换(孔径0.22 μm);
- 检查泵头密封圈,若硬化或裂纹需更换;
- 拆卸六通阀清洗,重点清除阀口残留样品。
2. 压力过低
- 可能原因:
- 流路泄漏(接头松动、管路破裂);
- 泵活塞磨损导致输液效率下降;
- 抑制器失效(如碳酸盐体系抑制效率降低)。
- 解决方案:
- 逐一检查流路接头并拧紧,更换老化管路;
- 测试泵流量:若实际流量低于设定值,需更换活塞组件;
- 再生抑制器(如电解抑制模式需清洗电极表面)。
二、基线噪音与漂移
1. 基线噪音大
- 可能原因:
- 电导池污染(样品残留、微生物膜);
- 淋洗液纯度不足(含CO₂或微粒);
- 接地不良或电磁干扰;
- 抑制器电流波动。
- 解决方案:
- 拆卸电导池清洗,用10%甲醇超声处理后烘干;
- 更换高纯度淋洗液(电阻率>18.2 MΩ·cm);
- 检查仪器接地线,远离变频设备等干扰源;
- 调整抑制器电流至最佳值(通常30-100 mA)。
2. 基线漂移
- 可能原因:
- 抑制器耗尽(如阴离子分析中碳酸盐积累);
- 柱温波动导致分离效率变化;
- 淋洗液成分挥发(如含有机物时)。
- 解决方案:
- 再生抑制器(如用硫酸再生阴离子抑制柱);
- 检查柱温控制器,确保稳定性±0.1℃;
- 改用挥发性低的淋洗液(如甲基磺酸替代苯甲酸)。
三、峰形异常与保留时间变化
1. 峰拖尾或分裂
- 可能原因:
- 色谱柱老化(固定相流失或污染);
- 样品过载超出柱容量;
- 流路中存在死体积(如混合器设计缺陷)。
- 解决方案:
- 分段测试柱效,若理论塔板数下降30%需更换;
- 稀释样品浓度至线性范围内(参考柱负载量参数);
- 优化流路设计,减少管径差异导致的扩散。
2. 保留时间波动
- 可能原因:
- 淋洗液流速不稳定(泵故障或气泡);
- 柱温控制失效;
- 流动相组成变化(如梯度误差)。
- 解决方案:
- 校准泵流速(用电子天平称量单位时间输出液体质量);
- 检查加热块温控传感器,重新标定温度;
- 验证梯度程序,检查比例阀响应是否正常。
四、漏液与流路故障
1.堵头处漏液
- 可能原因:
- 密封垫片老化或安装不当;
- 管路受压变形导致接口错位。
- 解决方案:
- 更换聚醚醚酮(PEEK)材质密封垫片;
- 调整管路走向,避免弯曲半径过小。
2. 阀门漏液
- 可能原因:
- 六通阀转子磨损;
- 阀体密封圈破损。
- 解决方案:
- 拆卸阀门检查,研磨阀口或更换密封圈;
- 定期润滑阀门传动部件(如硅脂)。
五、检测系统故障
1. 电导信号异常
- 可能原因:
- 电极表面污染(如蛋白质附着);
- 信号线接触不良;
- 增益设置错误。
- 解决方案:
- 用稀硝酸浸泡电极去除污染物;
- 检查屏蔽线连接,确保接地可靠;
- 根据淋洗液背景电导值调整放大器增益。
2. 紫外检测器失效
- 可能原因:
- 氘灯能量衰减;
- 流通池被颗粒堵塞。
- 解决方案:
- 测试氘灯光谱强度,低于80%需更换;
- 反冲流通池或拆卸清洗窗口。
六、软件与数据采集问题
1. 数据采集中断
- 可能原因:
- 通信线路干扰;
- 硬盘存储空间不足。
- 解决方案:
- 检查USB或网线连接,关闭无关程序释放带宽;
- 定期清理临时文件,确保存储空间>10 GB。
2. 方法参数丢失
- 可能原因:
- 操作系统崩溃或病毒攻击。
- 解决方案:
- 定期备份方法文件至外部存储;
- 安装杀毒软件并禁用U盘自动运行。