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阳离子交换色谱柱的使用方法是什么?想知道吗?

发布时间:2020-04-09浏览:312次
       阳离子交换色谱柱的操作压力,气动和储放基本与阴离子色谱柱相似,一般阳离子色谱贮备液均采用淋洗液,但对于羧酸型阳离子色谱柱,为了避免色谱固定相产生酯,不能采用醇类作为流动相成分,一般也不用碱作为流动相成分,特别是硅胶型基质的固定相。
  那么阳离子交换色谱柱的使用方法是什么:
  分析工作中,为了分离或富集某种离子。一般采用动态交换。这种交换方法在交换柱中进行,其操作过程如下。
  (一)交换
  将试液加到交换色谱柱上,用活塞控制一定的流速进行交换。经过一段时间之后,上层树脂全部被交换、下层未被交换,中间则部分被交换,这一段称为“交界层”。随 着交换的进行,交界层逐渐下移,至流出液中开始出现交换离子时,称为始漏点(亦称泄漏点或突破点),此时交换柱上被交换离子的物质的量数称为始漏量。在到达始漏点时,交界层的下端刚到达交换柱的底部,而交换层中尚有未被交换的树脂存在,所以始漏量总是小于总交换量。
  (二)装色谱柱
  进行离子交换通常在离子交换色谱柱中进行。离子交换色谱柱一般用玻璃制成,装置交换柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝,灌入少量水,然后倾入带水的树脂,树脂就下沉而形成交换层。装柱时应防止树脂层中存留气泡,以免交换时试液与树脂无法充分接触。树脂高度一般约为柱高的90%。为防止加试液时树脂被冲起,在柱 的上端亦应铺一层玻璃纤维。交换枝装好后,再用蒸馏水洗涤,关上活塞,以备使用。应当注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气抱,而使交换不完全。交换柱也可以用滴定管代替。
  (三)树脂的选择和处理
  在化学分析中应用醉多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。生产上出厂的交换树脂颗粒大小往往不够均匀,故使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用。一般商品树脂韧含有一定量的杂质,所以在使用前必须进行净化各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性。这样就得到在活性基团上含有可被交换的H+或Cl-的氢型阳离子交换树脂或氯型阴离子交换树脂。如果需要钠型阳离子交 换树脂,则用NaCl处理氢型阳离子交换树脂。
  (四)洗脱
  当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱。在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,又可以再度被交换。因此醉初洗脱液中被交换离子的浓度等于零,随着洗脱的进行,洗出液离子浓度逐渐增大,达到醉大值之后又逐渐减小,至完全洗脱之后,被洗出之离子浓度又等于零。
  对于阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液,经过洗脱之后树脂转为氢型;阴离子交换树脂常采用NaCl或NaOH溶液作为洗脱液,经过洗脱之后,树脂转为氯型或氢氧型。因此洗脱之后的树脂已得到再生,用蒸馏水洗涤干净即可再次使用。
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