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发布时间:2018-09-10   点击次数:132次
   离子色谱仪在工作中出现背景高、噪声大、峰形不好,分离度下降是非常让人恶心的。那么当离子色谱仪出现这些现象以后 ,如何应对呢?

离子色谱仪

  1、峰形不好,分离度下降
  需要清洗色谱柱,色谱柱清洗时有几点事项要注意:
  3.1清洗前,要先将系统中的保护柱取下,并连接到分离柱之后,但色谱柱的流动方向不变。这样做的目的是防止将保护柱内的污染物冲至相对清洁的分离柱内。将抑制器和检测器与分离柱和保护柱断开,让溶液不经抑制器和检测器直接排除至废液瓶。
  3.2每次清洗后应用超纯水冲洗10分钟以上,再用淋洗液平衡系统,清洗时流速不要太快,最好在1ml/min以下。
  3.3清洗所用试剂因污染物不同而不同
  (1)无机离子的沾污
  离子半径较大的无机离子与交换基团结合,影响了正常的交换分离。首先考虑用组分相同但浓度高10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗亲水性和某些金属(如Al)可使用1~3mol/LHCl。清洗阴离子分离柱上的金属(如Fe)使用0.1mol/l草酸。对于疏水性的污染物,常用酸和有机溶液配合清洗。
  (2)有机物沾污
  清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈。
  (3)金属离子沾污
  先用草酸清洗,如效果不理想,再用络合能力较强的吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)进行清洗。
  3.4通常在发现色谱柱保留时间开始提前后便应当进行清洗,不要等到色谱柱污染较严重后再清洗,因为此时的效果往往不佳。
  2、噪声大
  一般情况下噪声应在70~100μv之间,噪声大会影响测量灵敏度,尤其是含量低的测量。
  2.1噪声为一些不规则的小峰
  把抑制器电流设为零,用正常的流速走淋洗液,让基线饱和(背景在高位走平)后再加电流平衡,产生这种现象的原因是抑制器超过一周没有使用。
  2.2噪声为一些很规则的小峰
  2.2.1两个泵头的流速不一样,其中的一个可能堵塞。
  泵头是离子色谱仪比较关键的部件,所以这一块的维护保养一定要谨慎、细致。先将泵头的初夜口端拧开,看两个泵头的出水量是否一致,如不一致,将泵头的进液口端也拧开,用洗耳球从进液方向向出液方向吹,通畅时,会有水泡汩汩响,重新连好系统管路。连接系统管路时一定要先连泵头进液方向端,待出液方向端有水流出后再走5~10分钟后连接管路。这样做的目的是将泵头内的气泡完全排出,否则气泡的存在也会影响流速。
  如果泵头堵塞比较严重,要将泵头上下两端的六角螺栓拧下,清洗里面的石英球。拧时一定要小心,不要使泵头发生横向位移,否则会使泵头断裂。将拧下的六角螺栓用乙醇浸泡半个小时后超声十分钟,取出,用装满水的洗耳球冲洗里面的石英球,通畅后用洗耳球吹,也会有水泡连续鼓出。重新安装时一定要将乙醇清洗干净,乙醇和油脂一样,会破坏色谱柱里面的交换基因。另外要注意,石英球是有方向的,所以卸时要记住或标记方向,吹按方向吹,安装也一定要按方向装。连接管路时一定要按照上面所说的先后顺序连接,用淋洗液平衡系统。
  这种方法也适用于泵头完全堵塞,即正常走淋洗液,废液管中却没有液体流出。
  2.2.2系统管路里有气泡
  背景中有刺状的噪声或者系统压力低于正常值,有气泡。
  (1)背景中的噪声为小刺状,走淋洗液,平衡2小时或再长一些时间,气泡就会随着淋洗液走掉。
  (2)背景中的噪声为大刺状,或者系统压力非常低,泵头中有气泡。拧开排气口螺丝,另接一根废液管,使淋洗液不经色谱柱、抑制器和检测器直接进入废液瓶,同时加大流速,可以更快地排除气泡。但此时抑制器不能加电流,因为没有淋洗液流入,如果加电流,相当于空烧,会损坏抑制器。
  3、背景太高
  1.1增加抑制器电流,比如正常工作电流为30mA,这时可以加到60mA,清洗附着在抑制器上的过多离子。
  1.2如果还不能降下来,有可能是电导检测器或抑制器受污染。
  先看是不是电导检测器污染:把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管拧下,接上一段软管,用注射器打去离子水(此时不加电流,不用泵),打3~5ml去离子水,如果基线在50mV以下,说明电导检测器没有问题,是抑制器受污染,如果维持原样,那么电导检测器被污染。
  (1)清洗抑制器:
  把色谱柱从系统管路中断开,将八通阀上的接口直接与抑制器上的“淋洗液进”口相连,再断开检测器,将抑制器上的“淋洗液出”口上接一根废液管,引导溶液直接进入废液瓶。将预先配好的20mmol/L的HCl泵入仪器冲洗1~2小时,再用纯水彻底冲洗,必须将HCl冲洗干净(可以用pH试纸检测至中性),否则HCl影响色谱柱和电导检测器的功效,重新接好系统管路走平衡。这种故障的产生式因为阴离子抑制器除了抑制阳离子外还有过滤作用。
  (2)清洗电导检测器:
  把色谱柱从系统管路中断开,将八通阀上的接口直接与抑制器上的“淋洗液进”口相连,
  配10%HNO3泵入仪器,再用超纯水冲洗至中性,重新连接好系统管路。
  (3)背景很高,同时出现有规律的幅度很大的波动
  将电导检测器取下,用洗耳球吹流液口,感到不是很畅通,则是电导检测器流液口堵塞。
  将电导检测器的一端电极轻轻拔出一点,用洗耳球吹,直到通畅为止,将电极放回。此时电导检测器的灵敏度已经改变,系统管路重新连好后,要调节检测器上的校正螺丝,使背景值处于平时正常工作时的水平。
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