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离子色谱仪试验时背景太高,是什么造成的?

更新时间:2018-08-02浏览:6724次
   离子色谱仪因其快速、、灵敏而成为许多实验室分析阴离子的较好方法,如一次进样,20min可连续测定μg/L~数mg/L数量级的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、N03-、HPO4-和SO4-等多种阴离子,如果是基体简单的试样无需前处理,经过滤后直接进样。也正因为此,一旦仪器出现故障,会给使用者造成极大的不便。这就要求使用者了解一些关于仪器日常维护的知识,遇有故障时能够正确的判断并及时排除。

离子色谱仪

  离子色谱仪在工作中经常遇到以下几种情况:诸如背景高、噪声大、泵头堵塞,有气泡、峰形不好、分离度下降等等,今天我们就一起来分析下离子色谱仪试验时背景太高是什么造成的.
  1、增加抑制器电流,比如正常工作电流为30mA,这时可以加到60mA,清洗附着在抑制器上的过多离子。
  1、如果还不能降下来,有可能是电导检测器或抑制器受污染。
  先看是不是电导检测器污染:把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管拧下,接上一段软管,用注射器打去离子水(此时不加电流,不用泵),打3~5ml去离子水,如果基线在50mV以下,说明电导检测器没有问题,是抑制器受污染,如果维持原样,那么电导检测器被污染。
  (1)清洗电导检测器:
  把色谱柱从系统管路中断开,将八通阀上的接口直接与抑制器上的“淋洗液进”口相连,配10%HNO3泵入仪器,再用超纯水冲洗至中性,重新连接好系统管路。
  (2)清洗抑制器:
  把色谱柱从系统管路中断开,将八通阀上的接口直接与抑制器上的“淋洗液进”口相连,再断开检测器,将抑制器上的“淋洗液出”口上接一根废液管,引导溶液直接进入废液瓶。将预先配好的20mmol/L的HCl 泵入仪器冲洗1~2小时,再用纯水*冲洗,必须将HCl冲洗干净(可以用pH试纸检测至中性),否则HCl影响色谱柱和电导检测器的功效,重新接好系统管路走平衡。这种故障的产生式因为阴离子抑制器除了抑制阳离子外还有过滤作用。
  (3)背景很高,同时出现有规律的幅度很大的波动
  将电导检测器取下,用洗耳球吹流液口,感到不是很畅通,则是电导检测器流液口堵塞。
  将电导检测器的一端电极轻轻拔出一点,用洗耳球吹,直到通畅为止,将电极放回。此时电导检测器的灵敏度已经改变,系统管路重新连好后,要调节检测器上的校正螺丝,使背景值处于平时正常工作时的水平。
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