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发布时间:2018-05-09   点击次数:122次
凝胶渗透色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:
1保留时间变化 1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。
2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。
3、缓冲液容量不够:用大于25mmol/L的缓冲液。
4、柱污染:每天冲洗柱。
5、柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相。
6、柱快达到寿命:用保护柱。
2保留时间缩短 1、流速增加:检查泵,重新设定流速。
2、样品超载:降低样品量。
3、键合相流失:流动相PH值保持在3——7.5。
4、流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀。
5、温度增加:柱恒温。
3保留时间延长 1、流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡。
2、硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂(如三乙胺等)或碱致钝化柱。
3、键合相流失:流动相PH值保持在3——7.5。
4、流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀。
5、温度降低:柱恒温。
4出现肩峰或分叉 1、样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%。
2、溶剂过强:用较弱的溶剂。
3、柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件。
4、柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品。
5、进样器损坏:更换进样器。
5峰拖尾 1、柱超载:降低样品量,增加柱直径,用较高容量的固定相。
2、峰干扰:清洁样品,调整流动相。
3、硅羟基作用:钝化样品。
4、死体积或柱外体积过大:连接点降至zui低,对所有连接点作适当调整,尽可能采用细内径的连接管。
5、柱效下降:用较低腐蚀条件,更换柱,用保护柱。
6峰展宽 1、进样体积过大。
2、在进样阀中造成峰扩展:进样前后排出气泡以降低扩散。
3、数据系统采样速率太慢:设定速率应每峰大于10点。
4、凝胶渗透色谱仪色谱图异常的6大原因及处理方法检测器时间常数过大:设定时间常数为*峰半宽的10%。
5、流动相粘度过高:增加柱温,用低粘度流动相。
6、检测池体积过大:用小体积检测池,卸下热交换器。
7、柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至zui小。
8、保留时间过长。
9、样品过载。
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