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发布时间:2018/4/27   点击次数:87次

凝胶渗透色谱不仅可用于小分子物质的分离和鉴定,而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。

凝胶渗透色谱仪的结构组成介绍:

(1)溶剂储存器和过滤脱气装置
溶剂储存器用来存储凝胶渗透色谱的流动相,一般由玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯塑料等耐腐蚀材料做成,容积为0.5~2L,常用一根带有铸铁过滤头(1Oμm)的聚四氟乙烯导管将溶剂引入泵系统。
过滤脱气装置的作用是去除溶剂中溶解的气体。溶剂中通常会溶有一些气体,当溶剂进入泵或分离柱后,由于温度和压力的变化,溶剂中所溶的气体会生成气泡而停留在泵或色谱柱中。这样会造成泵吸液的误差和流动相由于形成沟流而带来的传质过程的不均匀性,降低色谱分离效率,使色谱峰变斜或变宽,基线变坏,严重时,使实验无法进行。因此,流动相在从储液装置中出来后,在进入泵之前必须经过脱气装置脱气,以保证仪器的正常运转。

(2)高压输液泵
高压输液泵是凝胶渗透色谱仪最关键的部件,它将流动相溶剂在高压下连续不断地送人色谱柱系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。

(3)进样装置
进样系统是将待分析样品引入色谱柱的装置,应满足以下几个要求:耐压、耐腐蚀、操作使用方便{死体积小;重复性好。

(4)柱前过滤器、色谱柱及附件
①柱前过滤器:在泵的出口至色谱柱间,一般会装有一个柱前过滤器,以防止流动相和样品溶液中的微粒杂质堵塞连接管道和污染色谱柱。使用柱前过滤器可以有效地保护色谱柱,延长其使用寿命。过滤器易于拆卸清洗,可重复多次使用。
②色谱柱是凝胶渗透色谱净化系统的心脏,是实现分离作用的关键和最重要的部件。色谱柱主要由柱子、凝胶填料、密封环、过滤板及柱头等部件组成。色谱柱应具备耐高压、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、密封不漏液及柱内死体积小等性能。此外对填料质量和装柱技术有严格要求,以提高柱效和延长柱子的使用寿命。

(5)检测器
检测器是凝胶渗透色谱的核心部件之一。一般检测器可分为两大类,即通用型检测器和选择型榆测器。通用型检测器是连续地测定溶液中某种整体参数(如折射率、电导率、介电常数等)的变化的检测器,由于这些参数是任何液体都存在的物理量,因此这类检测器适用范围很广。但是由于它对流动相本身有响应,因此易受环境温度和流量波动等因素的影响,造成较大的噪声和漂移,限制了检测灵敏度的进一步提高,很难适合作痕量分析。选择性检测器仅对某些被测样品或组分响应灵敏,而对流动相本身没有响应或响应甚小,因此检测灵敏度高,受外界环境影响小。但是由于具有选择性,只对某些组分化台物有响应,大大地限制了它的应用范围。

(6)自动收集装置
在凝胶渗透色谱净化系统中必须有收集装置来收集分离的组分,一般采用自动收集系统,由转换阀和收集器构成。对不需要的组分排入废液瓶,需要的组分通过收集器排入收集瓶,两者之间通过转换阀转换,可由计算机自动控制。

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