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探讨离子色谱仪峰高峰面积不断增加的原因之一

发布时间:2018-03-15浏览:1089次
离子色谱仪在使用过程中,有时在连续进同一样品时,离子色谱的峰面积不断增加,个别时候峰高甚至会增加100%,严重影响结果的准确性,这是什么原因呢?今天我们来分析其中一个因素:忘记开抑制器电流或抑制电流偏小。
当我们重新设置抑制器电流为正常值时,电导快速下降,zui终回到正常水平,此时连续进样会发现峰高和峰面积不断增加,连续几个小时达不到zui高点,通常连续运行半天以上才会解决。
色谱柱:离子色谱柱
检测器:动态量程检测器
色谱仪:离子色谱仪
抑制器:阴离子抑制器
抑制电流:50mA
淋洗液:20mM氢氧化钠
流速:1.0mL/min
原因分析:
当关闭抑制器电源时(抑制电流为零),由于抑制器自身的容量被消耗掉了,所以重新设置抑制器电流后,抑制器自身容量需要恢复,在恢复期间会与淋洗液分享加电流后产生的抑制效果,直至自身抑制容量完全恢复为止,在这个过程中淋洗液中的待测离子从未完全抑制到完全抑制,峰高不断增加。
离子色谱仪解决办法:
1.以注射器吸取5mL纯水从淋洗液入口注入抑制器,从淋洗液出口排出,然后按同样的方法冲洗再生液流路。目的:将淋洗液冲洗干净
2.配制100mM硫酸,用注射器以约1mL/min速度,从淋洗液入口注入5mL以上硫酸溶液,从淋洗液出口排出。然后再以相同的条件从再生液入口注入5mL以上硫酸溶液,从再生液出口排出。目的:再生抑制器
3.以纯水冲洗抑制器,以替换出抑制器中的硫酸
4.结束,连接抑制器至色谱仪中。
100mM硫酸的配制方法:
按98%浓硫酸计算
配制100mL溶液,吸取0.54mL浓硫酸,定容至100mL即可。
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