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分析离子色谱仪使用离子色谱柱构造要求

发布时间:2018-02-09浏览:509次
离子色谱柱作为离子色谱仪的心脏,一直是影响离子色谱分析结果的一个重要因素。
目前,离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点,目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。
一般离子色谱柱内径约为4mm或4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/min流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱柱液采用微孔型离子色谱柱,微孔型离子色谱柱内径约为2mm,需要的流量只要常规离子色谱的1/4,但对于同样的进样量,检测信号可以提高4倍,而所用流动相大大减少,是离子色谱今后一个发展方向。
此外,对特定的分离方式色谱柱,色谱柱内径可采用9mm规格,而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱,也可采用大内经规格。
下面我们再介绍一下离子色谱仪中离子色谱柱使用中的常见故障与排除方法。
1、离子色谱仪柱压升高可能的原因有:
(1)离子色谱仪色谱柱过滤网板被玷污,需要更换。
(2)离子色谱仪色谱柱柱接头拧得过紧,使输液管端口变形。
(3)peek材料的管子切口不齐。
2、离子色谱仪分离度降低可能的原因有:
系统有泄漏时分离度会降低;分离柱被玷污后柱容量因子k’值变小;淋洗液类型和浓度不合适等。
3、离子色谱仪死体积增大
离子色谱仪的分离柱入口树脂损失造成死体积增大或树脂床进入空气使树脂床产生沟流会使分离度下降。若分离柱入口处出现空隙,可填充一些惰性树脂球以减小死体积的影响。
4、保留时间缩短或延长
离子色谱仪的色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和容量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对获得准确、可靠的结果是十分重要的。离子色谱中影响保留时间稳定的因素有以下几个原因:
(1) 离子色谱仪的某部分可能有漏液。(如:接头处没拧紧等)
(2)离子色谱仪系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)离子色谱仪分离柱交换容量下降,使保留时间缩短。
(4)由于离子色谱仪的抑制器的问题引起保留时间的变化。
(5)使用naoh淋洗液时空气中co2对保留时间的影响。
掌握这些常见故障和解决方式,有助于离子色谱仪提高使用寿命,减少离子色谱仪使用故障的发生。
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