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东曹生物详谈离子色谱仪在水环境监测中应用

发布时间:2018-01-31浏览:357次
离子色谱基本的分析过程是样品通过分离柱,使被测离子得到分离,在抑制型离子色谱中还要经过抑制柱(器)使淋洗液的背景电导值降低,zui后经检测器进行检测。离子色谱仪能准确快速地同时检测多种离子,是水环境监测中的一大突破,很快成为水中阴、阳离子的重要分析手段,在水环境监测中得到广泛应用。
1离子色谱方法的特点
(1)快速、方便:对7种常见阴离子CF-、Cl-、Br-、N03-、N02-、S042-、P043-)和六种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的分析时间小于20m血。如采用分离柱对上述七种常见阴离子的分析时间还将大为缩短。
(2)灵敏度高:离子色谱分析的浓度范围为μg/L-mg/L。当进样量为50μ时,常见阴离子的检出限小于是10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱。mm直径)或在线浓缩时,检出上限可达10-12g/L。
(3)选择性好:IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性,对样品的前处理要求简单、一般只需做稀释和过滤。
(4)可同时测定多种离子化合物,与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。
(5)分离柱的稳定性好、容量高IC中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用zui广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。样品分析时,溶解、稀释和过滤是前处理的主要工作。
2离子色谱仪系统的组成及分离方式
IC系统的构成主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理单元四个部分组成(见图1离子色谱分析系统)。其中,色谱分离柱是离子色谱的zui重要部件之一。对于抑制型检测器,抑制器是关键部件,高的抑制溶量、低的死体积,能自动连续工作,不用有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。离子色谱检测器的选择,主要的依据是被测定离子的性质、淋洗液的种类等。同一种物质有时可以用多种检测器进行检测,但灵敏度不同。离子色谱阴阳离子同时分离技术主要有:采用双流路系统、阳离子转变成配阴离子后与无机阴离子一起分析、采用两性离子交换剂做固定相、采用阴阳离子混合床固定相、采用含阴阳离子基团的有机分子包覆固定相、柱切换技术(阴阳离子交换柱并联)、阴阳离子交换柱串联。
3离子色谱仪的水环境监测领域的应用
主要监测物质:无机阴阳离子、小分子竣酸主要分离模式:离子交换、离子排斥。
主要样品:江、河、湖泊、饮用水、地下水、废水、雨水、电厂循环水等。离子色谱的应用己渗透到水环境监测的各个方面。应用范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸,发展到分析极性化合物、氨基酸、糖、重金属和过渡过金属及不同氧化态。作为一种有效的痕量分析手段,由于其具有简便、、高灵敏度和重现好的特点,离子色谱己在水环境领域许多方面代替了传统的化学分析方法,在饮用水、高纯水和水文地层方面已经广泛采用离子色谱法。离子色谱在水质分析方面,除能对十三种常见阴、阳离子CF-、Cl-、Br-、N03-、N02-、S042-、P043-、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的快速分析外,还可对己被美国EPA列入饮用水必测项目(国内正着手制定相关标准)的消毒副产物:亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、澳酸根、澳化物等进行准确得定量;同时,还可分析氧化物、不同价态的铭、二氧化硅、部分重金属有机酸类等。
3.1无机阴、阳离子的分析
离子色谱法完全改变了常见无机阴离子如F-、Cl-、Br-、NO-2、NO-3、P03-4和S02-4等的分析化学状况,这7种阴离子的分析时间从20世纪70年代的25min缩短到现在仅用7min,从用等浓度淋洗一次进样分离7种离子发展到用梯度淋洗,一次进样在30min内分离36种阴离子,成为目前测定饮用水中阴离子的zui佳方法。化学抑制型离子色谱中,用盐酸和二肢基丙酸(简称DAP)作淋洗液分别分离Li+、NH+4、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+己是很成熟的方法。抑制型IC中所用的阳离子交换固定相是在苯乙烯/二乙烯基的聚合物表面聚合了带磺酸基的阳离子交换乳胶,碱土金属离子对其亲和力远大于碱金属离子,一次进样等浓度淋洗,同时分离这两组离子是相当困难的。美国Dionex公司新推出的Ion-PacCSll阳离子分离柱通过改变阳离子交换位置的功能基或离子交换位置的密度以改变其选择性。它可用等浓度淋洗,一次进样,15min内分离碱金属与碱土金属离子。
3.2有机酸、碱的分析
离子色谱法也是分析有机酸的有效方法。一些带控基取代基的控酸和多元酸,如拧橡酸、酒石酸、乳酸和丁二酸等难以通过衍生反应生成能用气相色谱分析的可挥发组分
已用此法测定。一种新的离子排斥柱填料中不仅含有一般排斥柱中的强阳离子交换基团(S03町,还含有弱阳离子交换基团(COOH),起基取代酸分子上OH基能与填料的弱离子交换位置上的co基形成氢键,因而增加了分离琵基酸的选择性。
3.3复杂样品的分析
随着离子色谱法的不断发展,人们期待着阴离子与阳离子和离子性物质与非离子性物质能同时分离。丁明玉将阴离子交换柱串联在阳离子交换柱之前,成功地实现了有机酸、无机阴离子和阳离子的同时分离。有些水样成分往往比较复杂,有时甚至同时含有无机阴、阳离子和有机物质。要同时测定这些组分是比较困难的。于涨等用单柱阴离子色谱法同时测定了水样中Cl-、Ca2+和草酸的含量。采用EDTA溶液为洗脱液,使Ca2+与洗脱液反应生成阴离子配合物CaEDTA2-,在一根Shim-Pack柱子上实现了阴、阳离子和有机酸的同时测定。
4离子色谱的水环境监测领域的进展
离子色谱仪主要性能:
(1)分析中需大量使用的洗脱液可在实验内自行配制,运行成本较低。无需厂家专一的洗脱液,每年无需更新淋洗液发生系统。
(2)IC的核心部件再生抑制器使用寿命可达7-8年,在有机溶剂中性能稳定,并对较高压力和金属有很强的适应性。
(3)电导检测器的测定范围较大0-l000um/cm。
(4)对阴、阳离子都可以测定,并都有很高的灵敏度,可达到ppt级。
(5)流动相输送泵为双活塞泵,具有运行平稳较好的准确度和度。分析重现性好,灵敏度可达ppt级。
(6)不需外接气源增加进样压力。离子色谱问世以来,一直是分析化学领域发展zui快分析方法之一。
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