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发布时间:2018-01-11   点击次数:108次
在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。
1、系统压力升高
离子色谱仪在开机时,就要设定高压极限压力,一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪,当系统压力升至高压极限时,系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时,可以认为该系统压力不正常,压力的升高与以下几种情况有关:
(1)保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。
(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。
(3)室温较低时如低于 10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上
(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高。
(5)当流速超过正常压力 0.7mL/min 时,压力也会升高。
2、系统压力降低或无压力
系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。
3、保留时间的延长或缩短
色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的,影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点:
(1)仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。
(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
(3)分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。
(4)使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
解决办法:
(1)采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
(2)实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
判断结论:
保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。
处理方法:更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。
东曹(上海)生物科技有限公司(www.tosohbioscience.net) 主营产品:离子色谱仪,凝胶渗透色谱仪
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