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解析亲水色谱柱色谱峰大小改变原因

发布时间:2016-09-26浏览:628次
亲水色谱柱色谱峰形可能会增大也可能会减小,峰面积的减小也就意味着灵敏度的损失,我们从基本方面开始考虑,检查色谱图,是所有组分都受到影响,还是只是某些组分。
如果所有亲水色谱柱色谱峰都发生了大致相同程度的改变,有三方面的可能性:
1、进样问题,GC进样口问题和检测器问题。检查并确保进样针没有堵塞或泄露,确认进样设置符合要求,如果使用分流模式进样还需要检查分流比,如果使用不分流进样模式,则检查吹扫时间和吹扫流量,检查色谱柱接进样口和检测器的端口有无漏气,确保检测器所有设置正确,如流量,电压以及其他检测器特定的参数。
如果只是某些组分受影响,看看影响组分是否有相似的挥发性或官能团,如果只是某些具有特定官能团的组分受影响,系统流路中可能有活性位点,进行进样口维护不失为一个好办法,更换衬管,切割色谱柱柱头,或更换镀金密封圈。如果响应丢失的组分是高沸点,或低挥发性的化合物,那可能出现了样品的岐视。高沸点化合物没有充分挥发,需要确认进样口温度是否正确,你可能需要使用装有玻璃棉的衬管,或具有更高热容的衬管,这样可以提高不易挥发组分的挥发性,我们发现在衬管底部装填玻璃棉,也可以提高这些组分的挥发性,如果灵敏度得到恢复,说明在进样口发生了样品岐视,而玻璃棉zui大程度地消除了这种歧视。如果是易于挥发组分的灵敏度发生了丢失,可能的原因有样品瓶发生泄漏,或者样品制备过程中发生了改变,注意,进样针也有可能泄漏。
2、当结果重现性不好时,该怎么办,先看样品瓶密封垫,样品瓶密封垫的完整性可能受到破坏,使色谱图发生改变,当使用同一样品瓶多次进样时这个问题尤其突出,如果问题因此出现,将样品瓶垫更换即可解决问题,如果样品瓶密封垫没有问题,那就从简单的进样口条件开始,确保隔垫没有出现损坏。如果出现损坏,更换掉。
3、接下来,尤其是当只有部分组分受到影响时,你需要查看载气流量和温度设置,同时也要查看检测器的背景水平,如果噪声很大,那问题可能出现在系统污染,而不是检测器,这些就是基本的一些与亲水色谱柱相关的原因。
 
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